蔬菜農(nóng)殘檢測(cè)方法的優(yōu)化及流行病學(xué)研究.pdf

1、蔬菜是人類每天必不可少的生活必需品之一，其安全性成為每個(gè)人都高度關(guān)注的焦點(diǎn)，因?yàn)樗苯雨P(guān)系到人類的身體健康和生命安全。國家專門制定了蔬菜農(nóng)藥殘留的衛(wèi)生限量標(biāo)準(zhǔn)，因此建立一套方便、快速、準(zhǔn)確的蔬菜農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法是非常必要的。
　　 本論文的主要研究?jī)?nèi)容：
　　 建立固相萃取-氣相色譜法檢測(cè)蔬菜中35項(xiàng)農(nóng)藥殘留的方法，在參照原有實(shí)驗(yàn)方法的基礎(chǔ)上對(duì)實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行優(yōu)化，采用簡(jiǎn)便的樣品前處理方法，探索多組分成功分離的最佳色譜條件，

2、達(dá)到最佳分離效果。并對(duì)方法的準(zhǔn)確度，精密度進(jìn)行驗(yàn)證，確定固相萃取-氣相色譜法檢測(cè)蔬菜中35項(xiàng)農(nóng)藥殘留的最佳實(shí)驗(yàn)條件。
　　 隨機(jī)抽取某市市售的不同種類蔬菜，使用優(yōu)化后的固相萃取-氣相色譜法進(jìn)行農(nóng)藥殘留的檢測(cè)，并對(duì)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)學(xué)分析。
　　 收集某市2003年到2009年共計(jì)7年的蔬菜農(nóng)藥殘留監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)進(jìn)行流行病學(xué)調(diào)查和分析。
　　 通過實(shí)驗(yàn)研究獲得了以下結(jié)果：
　　 1、固相萃取-氣相色譜法檢測(cè)蔬菜中3

3、5項(xiàng)農(nóng)藥殘留的最佳實(shí)驗(yàn)條件樣品采用乙腈進(jìn)行提取，使用固相萃取柱來純化。
　　 最佳的色譜條件：混標(biāo)1使用的色譜柱是DB-1701，進(jìn)樣口溫度：170℃，檢測(cè)器溫度：260℃，柱箱升溫程序：80℃，保留1min，以20℃/min升至160℃，保留1min，以2℃/min升至170℃，保留2min，以5℃/min升至185℃，保留2min；以0.5℃/min升至187℃，保留2min，以0.1℃/min升至188℃，保留2min，以

4、0.5℃/min升至189℃，保留10min，以5℃/min升至230℃，保留12min。載氣：氫氣2.5mL/min，空氣150mL/min。分流比：5.0；尾吹：30mL/min。混標(biāo)2使用的色譜柱是spb-1，進(jìn)樣口溫度：270℃；檢測(cè)器溫度280℃；柱箱升溫程序：150℃，保留1min，以30℃/min升至245℃；載氣：氮?dú)?；流速?.5mL/min，保留13.4min；以0.1mL/min2升至0.8mL/min，保留6.1

5、min；以0.1mL/min2升至1.5mL/min，保留1min。
　　 2、固相萃取-氣相色譜法可同時(shí)測(cè)定蔬菜中35種農(nóng)約殘留。實(shí)驗(yàn)證明，大批量蔬菜樣品檢測(cè)時(shí)具有操作簡(jiǎn)便、分離效果好、精密度高、結(jié)果準(zhǔn)確等特點(diǎn)，縮短了檢測(cè)時(shí)間，從而大大提高檢測(cè)工作效率。為國家衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的修訂提供了可靠的數(shù)據(jù)和依據(jù)。
　　 3、采用固相萃取-氣相色譜法檢測(cè)隨機(jī)抽取的某市315份市售蔬菜農(nóng)藥殘留結(jié)果：315份樣品中，207份樣品檢出了農(nóng)藥殘

6、留，檢出率65.7％。24份樣品檢出農(nóng)藥超標(biāo)，超標(biāo)率7.6％。35項(xiàng)農(nóng)藥殘留的檢測(cè)中，檢出23項(xiàng)，其中10項(xiàng)沒有相應(yīng)的國家限量標(biāo)準(zhǔn)；同時(shí)檢出4項(xiàng)農(nóng)藥殘留的檢出率超過10％。檢出率最高的農(nóng)藥殘留是三氯殺螨醇，達(dá)到16.8％，其余的檢出率則在10％以下。甲胺磷是國標(biāo)中規(guī)定的不得檢出的項(xiàng)目，本實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)甲胺磷檢出率為2.2％。
　　 4、某市2003年到2009年7年市售蔬菜農(nóng)藥殘留情況的流行病學(xué)調(diào)查結(jié)果：1668個(gè)樣品中，農(nóng)藥殘留的平

7、均檢出率為39.4％，平均超標(biāo)率為11.3％，平均多組分檢出率為18.7％。樣品檢出率最低為2004年的12.9％，最高的為2009年的91.4％；超標(biāo)率最低的為2004年的1.9％，最高的為2007年的16.8％；多組分檢出率最低的為2004年的1.0％，最高的為2009年的67.9％。葉菜類，根莖類，果實(shí)類和食用菌類四類蔬菜的農(nóng)殘檢測(cè)平均檢出率分別為41.5％，40.0％，34.3％和39.8％。有機(jī)磷類，氨基甲酸酯類，擬除蟲菊酯類

8、和有機(jī)氯類四類農(nóng)藥的平均檢出率分別為28.6％，4.6％，16.7％和1.0％。
　　 5、檢出率代表農(nóng)藥的使用情況，超標(biāo)率才是判斷蔬菜安全與否的指標(biāo)。現(xiàn)場(chǎng)抽樣檢測(cè)和流行病學(xué)調(diào)查結(jié)果顯示，某市市售蔬菜中農(nóng)藥殘留的超標(biāo)率已經(jīng)逐步控制在一個(gè)比較安全的水平。
　　 本文針對(duì)某市蔬菜農(nóng)藥殘留的現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)和流行病學(xué)調(diào)查結(jié)果，提出幾點(diǎn)建議：①加強(qiáng)蔬菜種植者合理使用農(nóng)藥的宣傳、教育和指導(dǎo)。②對(duì)檢出率較高的蔬菜和農(nóng)藥組分進(jìn)行重點(diǎn)監(jiān)測(cè)和控制