食品中內(nèi)分泌干擾物壬基酚、辛基酚和雙酚A的檢測.pdf

1、烷基酚環(huán)氧乙烯醚(APEOs)是一種重要的非離子表面活性劑，廣泛的運用于工業(yè)生產(chǎn)中，然而它的代謝產(chǎn)物，尤其是壬基酚(NP)和辛基酚(OP)近年來被證實具有明顯的雌激素效應(yīng)。另外一種內(nèi)分泌干擾物——雙酚A(BPA)也是一種重要的工業(yè)原料，廣泛的用于與人們生活密切相關(guān)的日常用品中。此類物質(zhì)大量的使用，對人類的健康是潛在的威脅。 本文主要運用固相萃取、加速溶劑萃取和基質(zhì)分散萃取等前處理方法，結(jié)合高效液相色譜(HPLC)和液相色譜-質(zhì)譜

2、/質(zhì)譜(LC-MS/MS)等分析手段，建立了有效的檢測食品中(飲料和動物源食品)NP、OP和BPA含量的方法。實驗以4-n-NP為內(nèi)標(biāo)，采用WatersXterraMS(R)C18液相色譜柱分離，甲醇-水作為流動相梯度沈脫，流速0.2mL/min。HPLC采用二極管陣列紫外檢測器串聯(lián)熒光檢測器定性定量分析；LC-MS/MS系統(tǒng)運用三重四極桿質(zhì)量分析器定性定量分析。3種物質(zhì)在實驗范圍內(nèi)都有良好的線性關(guān)系，日內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)偏差3.0％～5.7％，日

3、間標(biāo)準(zhǔn)偏差3.8％～5.1％，符合方法學(xué)的要求。 飲料中的待分析物質(zhì)運用OasisHLB固相萃取柱濃縮、富集和凈化，不同加標(biāo)濃度的回收率為91.08％～103.19％，HPLC分析系統(tǒng)的檢出限為，礦泉水：7.0～28.0ng/mL(二極管陣列紫外檢測器)，1.0～2.4ng/mL(熒光檢測器)；碳酸飲料：0.14～0.56μg/L(二極管陣列紫外檢測器)，0.02～0.05μg/mL(熒光檢測器)；LC-MS/MS分析系統(tǒng)的檢出

4、限為，礦泉水：0.01～0.05ng/L；碳酸飲料：0.6～2.4ng/L。對于肉類基質(zhì)采用了加速溶劑萃取與氨基柱固相萃取結(jié)合的前處理方法，回收率為88.59％～101.33％，檢出限為0.9～1.4ng/kg;雞蛋和牛奶樣品采用基質(zhì)分散固相萃取結(jié)合固相萃取凈化的方法，回收率分別為79.15％～98.05％和82.31％～102.45％，檢出限7.6～17.1ng/kg和1.9～2.4ng/kg。方法簡單、便捷，有很好的靈敏度，適于食品