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1、烷基酚環(huán)氧乙烯醚(APEOs)是一種重要的非離子表面活性劑,廣泛的運用于工業(yè)生產(chǎn)中,然而它的代謝產(chǎn)物,尤其是壬基酚(NP)和辛基酚(OP)近年來被證實具有明顯的雌激素效應(yīng)。另外一種內(nèi)分泌干擾物——雙酚A(BPA)也是一種重要的工業(yè)原料,廣泛的用于與人們生活密切相關(guān)的日常用品中。此類物質(zhì)大量的使用,對人類的健康是潛在的威脅。 本文主要運用固相萃取、加速溶劑萃取和基質(zhì)分散萃取等前處理方法,結(jié)合高效液相色譜(HPLC)和液相色譜-質(zhì)譜
2、/質(zhì)譜(LC-MS/MS)等分析手段,建立了有效的檢測食品中(飲料和動物源食品)NP、OP和BPA含量的方法。實驗以4-n-NP為內(nèi)標(biāo),采用WatersXterraMS(R)C18液相色譜柱分離,甲醇-水作為流動相梯度沈脫,流速0.2mL/min。HPLC采用二極管陣列紫外檢測器串聯(lián)熒光檢測器定性定量分析;LC-MS/MS系統(tǒng)運用三重四極桿質(zhì)量分析器定性定量分析。3種物質(zhì)在實驗范圍內(nèi)都有良好的線性關(guān)系,日內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)偏差3.0%~5.7%,日
3、間標(biāo)準(zhǔn)偏差3.8%~5.1%,符合方法學(xué)的要求。 飲料中的待分析物質(zhì)運用OasisHLB固相萃取柱濃縮、富集和凈化,不同加標(biāo)濃度的回收率為91.08%~103.19%,HPLC分析系統(tǒng)的檢出限為,礦泉水:7.0~28.0ng/mL(二極管陣列紫外檢測器),1.0~2.4ng/mL(熒光檢測器);碳酸飲料:0.14~0.56μg/L(二極管陣列紫外檢測器),0.02~0.05μg/mL(熒光檢測器);LC-MS/MS分析系統(tǒng)的檢出
4、限為,礦泉水:0.01~0.05ng/L;碳酸飲料:0.6~2.4ng/L。對于肉類基質(zhì)采用了加速溶劑萃取與氨基柱固相萃取結(jié)合的前處理方法,回收率為88.59%~101.33%,檢出限為0.9~1.4ng/kg;雞蛋和牛奶樣品采用基質(zhì)分散固相萃取結(jié)合固相萃取凈化的方法,回收率分別為79.15%~98.05%和82.31%~102.45%,檢出限7.6~17.1ng/kg和1.9~2.4ng/kg。方法簡單、便捷,有很好的靈敏度,適于食品
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