生物油組分的柱層析分離與固相萃取初步分析.pdf

1、可再生能源的開發(fā)是未來能源發(fā)展的重要方向，生物質(zhì)能來源廣泛，對環(huán)境友好，是一種理想的清潔能源。生物質(zhì)熱裂解的技術(shù)將能量密度較低的生物質(zhì)資源轉(zhuǎn)化為能量密度較高的液念生物油資源，基于液體燃料在整個能源結(jié)構(gòu)中的重要性，生物油的制備及應用是生物質(zhì)能研究開發(fā)中的重點。生物油經(jīng)過處理可以作為化石燃料的替代品來使用。此外，生物油中含有乙酸、各種酚類、左旋葡聚糖等重要的化工原料，這些高附加值化合物的提取也是生物油應用中的一個重點。
　　 本文首

2、先對國內(nèi)外生物質(zhì)開發(fā)利用的技術(shù)作了概述，分別對直接燃燒、生物質(zhì)氣化技術(shù)和生物質(zhì)熱解液化技術(shù)的發(fā)展進行了簡單的評價；然后詳細介紹了生物質(zhì)熱解油的理化性質(zhì)，并綜述了對生物油這種組分極其復雜的混合物進行分離提取的各項技術(shù)的研究進展，分析了蒸餾、分級冷凝、溶劑分離、柱層析和離心分離等技術(shù)的利弊。
　　 通過自制的實驗室規(guī)模的自由落下式生物質(zhì)熱裂解裝置，以杉木鋸術(shù)為原料，進行了熱解制各生物油的研究。初步探討了熱解溫度對生物油產(chǎn)率的影響，然

3、后對生物油的水分、pH值、粘度和熱值進行分析討論。利用GC-MS聯(lián)用技術(shù)對生物油的化學組分分布進行了分析，將生物油各組分分為脂肪族羧酸類、醇類、纖維系初步降解產(chǎn)物、呋喃衍生物、酚類衍生物和其他化合物。通過對各類另的化合物進行GC-MS峰面積計算，結(jié)果表明生物油中有機羧酸占了相當大的比重，而由木質(zhì)素熱解得到的苯酚類化合物也是生物油中極重要的部分，這兩類物質(zhì)是影響生物油酸性的關鍵因素，無論是從降低生物油的器械腐蝕性，還是從生物油的資源化應用

4、考慮，提取這些物質(zhì)都是目前的研究方向。
　　 在柱層析法分離生物油組分的實驗中，首先介紹了柱層析的分離機理，再根據(jù)生物油中部分酸性組分在水中溶解度不大的情況，探索不同的分離條件，先通過成鹽的方法使它們從生物油中分離到水相，對下層生物油相和上層水相進行分離后，再對水相酸化使這些酸性組分從水中析出，從而得到了源于生物油的一些固體析出物。這些固體析出物經(jīng)多級柱層析分離，得到了組分相對簡單的幾組有機物。在對這幾組分離產(chǎn)物進行GC-MS和

5、1H NMR分析后，證明這些有機物主要為鄰苯二甲酸酯，還有少部分甲基丙酸烯丙酯。最后對鄰苯二甲酸酯在生物質(zhì)熱解中形成、在水相中析出的機理分別進行了討論。
　　 基于生物油體系的復雜性，提出用固相萃取的方法對生物油進行組分分離的方法，合成了三種固相萃取樹脂，并從成本、合成難度和不溶性分析，優(yōu)選了柔性固相萃取樹脂Ⅲ，研究了其在水溶液和環(huán)己烷溶液中對苯酚的吸附能力，在含酚濃度較高的水溶液體系中，樹脂Ⅲ的吸酚能力強于市售活性炭。以只有物