動物源性食品中棉酚及其代謝產物gossypolone檢測技術研究.pdf

1、本文以棉酚為研究對象，初步研究了棉酚在土雞及鯽魚體內的代謝產物;制備了棉酚代謝產物gossypolone;建立了雞肝中游離棉酚、氧化產物gossypolone、(+)-棉酚及(-)-棉酚LC-MS/MS定量分析方法;開展了對動物源性食品中游離棉酚及棉酚氧化產物gossypolone、(+)-棉酚及（-）-棉酚含量測定的市場抽樣調查。主要研究結果如下:
　　(1)采用ESI-QTOF/MS對土雞、鯽魚的血漿、肝臟樣品進行分析，尋找到

2、主要代謝產物，即棉酚的氧化產物gossypolone，分子式為C30O26H11，結構式為6，6'，7，7'-四羥基-5，5'-二異丙基-3，3'-二甲基-[2,2']-聯(lián)萘-1，1'，4，4'-四酮基-[8，8]-二甲醛，分子量為546.1526。
　　(2)用化學合成的方法，制備得到棉酚氧化產物gossypolone。同時，采用LC-MS/MS和ESI-QTOF/MS飛行時間質譜對產物的結構進行驗證，使用HPLC對產物的純度進

3、行分析。分析結果顯示，試驗中所制備的產物分子量、分子式、結構式均與棉酚氧化產物gossypolone一致，可以推測此產物為棉酚氧化產物gossypolone;產物純度≧95％。
　　(3)采用LC-MS/MS方法測定雞肝中棉酚及其氧化產物gossypolone的含量。通過方法學驗證及再驗證，樣品定量分析過程中不會受到生物樣品中內源性基質的干擾，線性良好，被分析生物樣品各方法學驗證指標基本滿足指導原則中的定量分析要求，可以用于雞肝、

4、雞肉、魚肝、魚肉等生物樣品中游離棉酚及其氧化產物gossypolone的定量分析。
　　(4)建立雞肝中(+)-棉酚和（-）-棉酚LC-MS/MS定量分析方法，樣品定量分析過程中不會受到生物樣品中內源性基質的干擾，線性良好，被分析生物樣品各方法學驗證指標均符合指導原則中的定量分析要求，可以用于雞肝、雞肉、魚肝、魚肉等生物樣品中(+)-棉酚、(-)-棉酚的定量分析。
　　(5)從烏魯木齊市三個農貿市場及阜康市、昌吉市各兩個農貿

5、市場上購買動物源性食品90份，其中雞肝、豬肝，魚肝、雞肉、豬肉，魚肉樣品各15份。采用LC-MS/MS對動物源性食品中游離棉酚、棉酚氧化產物gossypolone、(+)-棉酚、（-）-棉酚等成分進行含量測定。檢測結果:肝臟樣品中，游離棉酚含量為0.2231～1.5463μg/g，檢出率為82.2％;(+)-棉酚含量為0.2143～0.7420μg/g，檢出率為71.1％;(-)-棉酚含量為0.2045～0.7372μg/g，檢出率為6