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文檔簡介
1、桔霉素(Citrinin,CIT)是真菌產(chǎn)生的次生代謝產(chǎn)物,常常污染糧食谷物、飼料等,有致癌、致畸、致突變的潛在危害。目前,檢測桔霉素常用的方法有高效液相色譜法、毛細管電泳法、液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法等。這些方法雖然靈敏度高,但往往需要復(fù)雜的前處理過程和昂貴的大型儀器。因此建立一種簡單、靈敏、低成本的檢測方法顯得尤為重要。
本論文用水熱法合成六方相上轉(zhuǎn)換熒光納米材料,并用St(o)ber法在其表面包覆SiO2作載體,以桔霉素的結(jié)構(gòu)類
2、似物3,5-二羥基-2-萘酸(DHNA)為模板分子,3-氨基丙基三乙氧基硅烷作為功能單體,四乙氧基硅烷為交聯(lián)劑,將表面分子印跡與溶膠-凝膠技術(shù)相結(jié)合,合成了對桔霉素有較高選擇性的分子印跡材料。
實驗優(yōu)化了模板、單體和交聯(lián)劑的比例、載體用量、反應(yīng)溫度和時間等條件,并對合成的聚合物材料進行吸附平衡、吸附動力學(xué)、傅里葉紅外光譜等表征。結(jié)果表明:在最優(yōu)條件下合成的熒光分子印跡聚合物,隨桔霉素濃度的增大聚合物的猝滅程度增大。在桔霉素濃度
3、為0.2-1.0mg L-1范圍內(nèi),熒光印跡聚合物的猝滅程度與濃度呈現(xiàn)出好的線性關(guān)系,桔霉素的檢出限為0.13mg L-1。
為了驗證實驗所建立方法的實用性,本文對紅曲米、玉米和米醋中桔霉素進行了加標回收實驗。紅曲米的添加量為2.0、4.0、8.0mg kg-1,玉米添加量為0.5、1.0、2.0mg kg-1,米醋的添加量為0.5、1.0、2.0mg L-1,三種樣品的添加回收率分別為82.0%-89.3%(RSD<5.0%
4、)、90.0%-98.0%(RSD<4.3%)、84.0%-94.5%(RSD<2.8%),說明本文所建立的檢測方法的可行性。此外,為了進一步驗證本實驗所建立的分子印跡熒光檢測法的有效性,采用高效液相色譜法,對上述三種樣品進行加標回收實驗,紅曲米的添加量為2.0、4.0、8.0mg kg-1,玉米添加量為0.5、1.0、2.0mg kg-1,米醋添加量為0.5、1.0、2.0mg L-1,檢測回收率分別為69.0%-75.3%(RSD<
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