高效液相色譜-串聯(lián)質譜測定水產品中五種鎮(zhèn)靜劑殘留方法的研究.pdf_第1頁
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1、上海海洋大學碩士學位論文高效液相色譜-串聯(lián)質譜測定水產品中五種鎮(zhèn)靜劑殘留方法的研究姓名:錢曉東申請學位級別:碩士專業(yè):應用化學指導教師:于慧娟201012上海海洋人學碩士學位論文酮殘留。建立了一項檢測方法“高效液相色譜一串聯(lián)質譜法測定水產品中地西泮及其代謝物殘留”:樣品用含1%氨水的乙腈提取2次,濃縮,經正己烷去脂、HLB固相萃取柱凈化后,減壓蒸干,用l:1甲醇一水(體積比)定容。采用CAPCELLPAKMGIICl8(100mm21m

2、mid,35pm)作分離柱,以甲醇和O1%甲酸水溶液為流動相,梯度洗脫。采用電噴霧電離,正離子掃描,選擇反應監(jiān)測;內標法定量。實驗結果表明:4種藥物均在5“250ng/mL范圍內呈現(xiàn)良好的線性關系,相關系數(shù)R2均大于0990;定量下限均可達到lltg/kg;以l、lO、50rLg/kg這3個水平進行加標回收實驗,每種藥物的回收率(批內、批間)范圍在807%“119006,相對標準偏差(批內、批間)為17%~141%。該法高效、靈敏,適合

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