草石蠶水蘇糖制備工藝的研究.pdf

1、水蘇糖(Stachyose)是自然界中存在的一種功能性低聚四糖,其結(jié)構(gòu)清晰、穩(wěn)定性高、低甜度、低熱量,具有促進(jìn)腸道雙歧桿菌增殖,難以被人體消化吸收(低熱量),預(yù)防齲齒,防治便秘等一系列的生理功效而日益受到世界各國的廣泛關(guān)注,水蘇糖市場需求量大,前景廣闊。
　　 本文以我國特色植物草石蠶(鮮基水蘇糖含量10％-15％)為原料,重點(diǎn)研究工業(yè)化高效制備高純度水蘇糖的關(guān)鍵技術(shù),對產(chǎn)品進(jìn)行應(yīng)用開發(fā),并針對原料品質(zhì)和水蘇糖含量的關(guān)系進(jìn)行相關(guān)

2、探討。
　　 (1)采用薄層層析法和高效液相色譜法分別定性和定量測定水蘇糖,確定其檢測條件為:薄層層析(TLC)法展開劑選擇乙酸乙酯:甲醇:水:冰醋酸=3:2:1:2,顯色劑采用二苯胺-苯胺-磷酸(1 g二苯胺+1 mL苯胺+50 mL丙酮+10 mL85％磷酸),該條件下水蘇糖Rf值為0.47,顯色點(diǎn)為棕黃色,斑點(diǎn)清晰,與其他糖分分離良好。高效液相色譜(HPLC)法采用示差折光檢測器(RID),選用KromasilNH2柱,色

3、譜條件設(shè)定流動相為乙腈／水(55／45,v／v),柱溫為30℃,流速為1.0mL／min,該條件下水蘇糖峰出峰對稱性好,時間較短(9.5 min),并可以與其它組分達(dá)到基線分離。
　　 (2)根據(jù)草石蠶質(zhì)脆、含水量高的質(zhì)構(gòu)特點(diǎn),采用鮮品勻漿法高效提取水蘇糖,確定其最佳工藝參數(shù)為:以水為溶劑,料液比1:20(w／v),轉(zhuǎn)速10000 r·min-1,提取時間2 min,提取一次,該條件下水蘇糖提取率達(dá)91.62％。此法不僅使物料破

4、碎和有效成分的提取同步進(jìn)行,快速、充分、高效,而且操作簡便、生產(chǎn)成本低,為工業(yè)高效提取水蘇糖提供了理論參考。
　　 (3)通過不同脫色樹脂的篩選、脫色工藝的優(yōu)化及動態(tài)吸附特性的研究,確定水蘇糖最佳脫色條件為:AB-8樹脂,pH值5.0,溫度30℃,該條件下提取液的脫色率達(dá)86.7％,水蘇糖的保留率83.4％；最佳洗脫流速為1.5 BV／h,此條件下可處理3 BV的料液并保持脫色率80％以上。
　　 (4)采用超濾除去脫色

5、液中的蛋白等大分子雜質(zhì),利用反滲透進(jìn)行高效濃縮,依據(jù)水蘇糖不溶于醇的性質(zhì)醇沉水蘇糖,除去反滲透濃縮液中無機(jī)鹽、單糖等小分子雜質(zhì)。最后將水蘇糖經(jīng)活性炭柱層析,以不同濃度配比的水-乙醇溶液為洗脫劑進(jìn)行梯度洗脫得到高純度水蘇糖。結(jié)果表明,在室溫下超濾,保持進(jìn)口壓力0.5 MPa、出口壓力0.4 MPa、料液溫度45℃及pH6時超濾分離效果好,水蘇糖透過率81.3％,水蘇糖純度達(dá)84.07％；反滲透濃縮時保持進(jìn)口壓力0.6 MPa、出口壓力0.

6、5 MPa、料液溫度30℃及pH6時體積濃縮比(VCR)為4。將提取液濃縮至一定體積后,選擇85％乙醇作為水蘇糖沉淀劑,于4℃下靜置沉淀24 h,12000 r·min-1離心10 min,收集沉淀于60℃烘干得水蘇糖粉,經(jīng)HPLC檢測其水蘇糖純度達(dá)93.08％。最后采用活性炭層析柱吸附糖液,當(dāng)洗脫劑中乙醇濃度達(dá)到10％時可將水蘇糖洗脫下,經(jīng)噴霧干燥得水蘇糖白色粉末,純度高達(dá)96.1％。
　　 (5)針對水蘇糖進(jìn)行產(chǎn)品開發(fā)。以水

7、蘇糖、雙歧桿菌菌粉、乳酸桿菌菌粉、碳酸鈣和維生素D3為主要配料組分,開發(fā)一種兼具補(bǔ)鈣和調(diào)節(jié)腸道微生態(tài)的水蘇糖咀嚼片。
　　 (6)此外,針對草石蠶采收的季節(jié)性特點(diǎn),為保持工業(yè)化生產(chǎn)周期的連續(xù)性,對草石蠶的貯藏進(jìn)行了相關(guān)研究。結(jié)果表明,原料在不同溫濕度貯藏條件下的生理代謝、質(zhì)構(gòu)變化和水蘇糖含量也各不同,從水蘇糖的代謝和流失兩方面分析得出原料最佳貯藏條件為:溫度0℃,濕度40％-60％,此條件下植物自身代謝緩慢,水蘇糖保存率高。同時