間苯三酚的制備研究及分析方法的建立.pdf

1、本課題針對(duì)新疆自治區(qū)豐富的石油化工資源特點(diǎn)，提出以相對(duì)廉價(jià)石油化工產(chǎn)品(苯、丙烯)為原料，開發(fā)生產(chǎn)附加值較高的精細(xì)化工產(chǎn)品——間苯三酚的工藝路線。分析對(duì)比了國內(nèi)外各種間苯三酚合成路線，選定了最理想的可稱之為基本上無污染的綠色合成路線——1，3，5-三異丙基苯氧化酸化，酸分解制備間苯三酚產(chǎn)品。
　　 制備過程主要包括：烷基化、初級(jí)氧化、二段氧化、酸分解、分離提純。以苯、丙烯為原料，經(jīng)催化反應(yīng)烷基化制成1，3，5-三異丙苯(TIP)

2、，最佳制備條件是二步法中的直接法。初級(jí)氧化反應(yīng)是將TIP經(jīng)空氣或氧氣氧化成羥異丙基或過氧化異丙基的過程，其目標(biāo)產(chǎn)物是1，3，5-三過氧化異丙苯(THPO)、三異丙苯二過氧化氫(MCDH)、三異丙苯單過氧化氫(DCMH)、三芐醇(TCA)的混合物。通過此步反應(yīng)TIP的轉(zhuǎn)化率接近100％，目標(biāo)產(chǎn)物的總摩爾選擇性控制在40％～60％為宜。初級(jí)氧化反應(yīng)的油相用甲苯提取，提取液濃度控制在30％左右。經(jīng)二段氧化反應(yīng)后，三過氧化異丙苯(THPO)的收

3、率高于77％。二段氧化反應(yīng)后分出固體物和甲苯液，向其中加入一定量的丙酮溶解固體，獲得透明溶液用于酸分解反應(yīng)，在酸性催化劑的作用下分解為最終產(chǎn)品間苯三酚，THPO的轉(zhuǎn)化率達(dá)88％，間苯三酚的選擇性高于90％。對(duì)比了分離提純間苯三酚的幾種方法：熱水提取法、堿水提取法以及化學(xué)轉(zhuǎn)化提取法，結(jié)果表明，熱水提取法效果較好，總收率達(dá)到55％，產(chǎn)品純度高于98％。
　　 另外，本課題初步建立了分析各階段產(chǎn)物的定性和半定量分析方法，建立了測(cè)定間苯