硅烷化降冰片烯二酸酐的合成及固化性能研究.pdf

1、有機硅改性環(huán)氧樹脂是提高環(huán)氧樹脂耐熱性的有效途徑，但是存在相容性差的問題。有機硅官能化的酸酐是一種新型的環(huán)氧樹脂固化劑，與環(huán)氧樹脂和有機硅具有良好的相容性，固化后在交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)中引入穩(wěn)定的Si-O-Si鍵，較常規(guī)固化劑具有優(yōu)良的熱穩(wěn)定性和物理性能。 本文以1，1，3，3-四甲基二硅氧烷和降冰片烯二酸酐為原料通過硅氫加成反應(yīng)合成含硅氧烷結(jié)構(gòu)的酸酐——硅烷化降冰片烯二酸酐（SNA）。采用FTIR、NMR、EI-MS、單晶X射線衍射等測試

2、方法對產(chǎn)物及分離出的副產(chǎn)物之一5，6-外-（1，1，3，3-四甲基二硅氧烷）雙環(huán)-[2.2.1]庚烷-內(nèi)-2，3-二酸酐晶體進行了結(jié)構(gòu)表征。分別采用凝膠時間法和DSC法對硅烷化降冰片烯二酸酐與環(huán)氧樹脂的固化反應(yīng)過程進行了研究，計算了固化反應(yīng)的動力學(xué)參數(shù)，確定了固化條件，并對固化物的耐熱性及影響耐熱性的因素進行了研究。結(jié)果表明，5，6-外-（1，1，3，3-四甲基二硅氧烷）雙環(huán)-[2.2.1]庚烷-內(nèi)-2，3-二酸酐晶體為單斜晶系，P21

3、/n空間群，a=8.0475A，b=12.047A，c=15.361A，β=95.84°，Z=4。SNA固化環(huán)氧樹脂CYD-128時用量為90份時凝膠時間最短，120份時固化最完全，固化工藝為100℃/2h+150℃/2h+200℃/1h，固化反應(yīng)的表觀活化能Ea=65.68kJ/mol，反應(yīng)級數(shù)n=0.898。SNA固化環(huán)氧樹脂CER-170時用量為80份時凝膠時間最短，110份時固化最完全，固化工藝為80℃/2h+120℃/2h+1