西瓜酮的合成工藝.pdf

1、西瓜酮作為香精香料的一種，現(xiàn)在已廣泛用于化妝品、食品中，因此對西瓜酮的合成工藝研究具有重要意義。本文采用4-甲基鄰苯二酚和氯乙酸二甲酯為起始原料，經(jīng)Williamson反應，Dieckmann縮合反應和水解脫縮反應制得目的產(chǎn)物西瓜酮。
　　 考察了Williamson反應過程中催化劑種類及其用量、原料配比、反應溫度等單因素的變化，最終確定Williamson反應的適宜工藝條件為：采用混合堿(K2CO3：KOH=1)為催化劑，堿的

2、用量與4-甲基鄰苯二酚的摩爾比為4:1;原料（4-甲基鄰苯二酚：氯乙酸甲酯）的摩爾比為1:3.5;DMF（N，N-二甲基甲酰胺）為溶劑；反應溫度60℃；反應時間10h。中間產(chǎn)物4-甲基鄰苯二酚二乙酸二甲酯的收率可達78.6％。
　　 由中間產(chǎn)物4-甲基鄰苯二酚二乙酸二甲酯經(jīng)Dieckmann縮合反應得7-甲基-3，4-二氫-2H-2-甲氧基羰基-1，5-苯并二氧雜卓-3-酮，產(chǎn)物未經(jīng)分離直接進行水解脫縮反應得到目的產(chǎn)物西瓜酮，并

3、通過改變催化劑種類及其用量、溶劑、反應溫度等條件最終確定：叔丁醇鉀粉為催化劑，叔丁醇鉀與4-甲基鄰苯二酚二乙酸二甲酯的摩爾比為2:1;THF（四氧呋喃）為溶劑；溶劑用量為70ml（在4-甲基鄰苯二酚二乙酸二甲酯3.72g的情況下）；反應溫度70;反應時間1.5h為適宜的工藝條件。西瓜酮的收率可達73.2％。
　　 經(jīng)Williamson反應和Dieckmann反應及水解脫縮反應。西瓜酮的最終收率為57.5％。
　　 同時