西瓜酮的合成工藝研究.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、西瓜酮作為香精香料的一種,現(xiàn)已廣泛應(yīng)用于化妝品、食品中,因此對其合成工藝的研究具有重要的意義。本文使用4-甲基鄰苯二酚二乙酸二甲酯為原料,通過Dieckmann縮合和水解脫羧兩步反應(yīng)合成西瓜酮,并分別優(yōu)化其工藝條件,對影響Dieckmann縮合和水解脫羧反應(yīng)的各因素進(jìn)行了研究。本文的研究內(nèi)容大致可以分為下列二個部分:
   1.考察了Dieckmann縮合反應(yīng)過程中催化劑類型、催化劑用量,鈉砂中甲醇用量、溶劑等單因素變化對反應(yīng)效

2、果的影響,并通過正交實驗的方法確定了各因素對反應(yīng)收率影響的顯著性次序,由大到小分別為:催化劑、催化劑與原料4-甲基鄰苯二酚二乙酸二甲酯的摩爾比、反應(yīng)溶劑、反應(yīng)溫度。Dieckmann縮合反應(yīng)的最佳工藝條件:以鈉砂為催化劑;鈉砂用量與原料摩爾比為2:1;鈉砂中甲醇用量與原料摩爾比為0.75;甲苯為溶劑,溶劑用量為70mL;反應(yīng)溫度為60℃;反應(yīng)時間為4小時,Dieckmann縮合反應(yīng)產(chǎn)物7-甲基-3,4-二氫-2H-2-甲氧羰基-1,5-

3、苯并二氧雜卓-3-酮的收率可達(dá)68.77%。
   2.考察了水解脫羧反應(yīng)過程中,催化劑類型、催化劑用量、溫度等因素變化對反應(yīng)效果的影響,確定了水解脫羧反應(yīng)的最佳工藝條件:6mol/L鹽酸加醋酸為催化劑;催化劑與反應(yīng)物摩爾比為5∶1;反應(yīng)時間8小時;反應(yīng)溫度80℃,水解脫羧反應(yīng)收率為83.35%。
   經(jīng)過Dieckmann縮合和水解脫羧兩步反應(yīng),西瓜酮最終收率為57.32%。
   最終還對Dieckmann

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