莪術醇的提取及其脂質(zhì)體的制備.pdf

1、目的： ①研究從莪術油中提取莪術醇的方法。 ②建立莪術醇含量測定方法和高效液相色譜法測定莪術醇脂質(zhì)體的包封率。 ③研究莪術醇脂質(zhì)體制備方法及最優(yōu)處方和最佳工藝條件。 方法： ①以莪術油為原料，進行減壓蒸餾，收集208℃～216℃的餾分得到粗品，經(jīng)柱分離或重結(jié)晶得到產(chǎn)品，先將兩種方法得到的樣品與對照品作薄層色譜法和差示掃描量熱法分析，再將重結(jié)晶得到的樣品和對照品作紅外光譜、核磁共振和質(zhì)譜對比分析。

2、 ②分別用紫外-可見分光光度法、高效液相色譜法、氣相色譜法測定莪術醇對照品的含量，再用高效液相色譜法測定莪術醇樣品及其脂質(zhì)體的含量，色譜柱為ODS柱；以乙腈：甲醇(15:85，V:V)為流動相；流速為1.0ml/min；檢測波長為210nm；柱溫為25℃；以外標兩點法計算含量； ③用薄膜-超聲分散法制備莪術醇脂質(zhì)體，用高效液相色譜法測定莪術醇脂質(zhì)體的包封率，以包封率為評價指標，用正交設計法篩選制備莪術醇脂質(zhì)體的最優(yōu)處方和最

3、佳工藝條件，觀察莪術醇脂質(zhì)體的形態(tài)和粒徑分布，并測定滲漏率。 結(jié)果： ①以莪術油為原料，進行減壓蒸餾，收集208℃～216℃的餾分得到粗品，經(jīng)柱分離或重結(jié)晶得到產(chǎn)品，經(jīng)薄層色譜法和差示掃描量熱法判斷柱分離和重結(jié)晶方法得到的產(chǎn)品為統(tǒng)一物質(zhì)，重結(jié)晶較柱分離純度稍底，但產(chǎn)量高很多。因此采用重結(jié)晶法提取莪術醇，再經(jīng)紅外光譜、核磁共振、質(zhì)譜分析鑒定提取的產(chǎn)物是莪術醇。 ②紫外-可見分光光度法、高效液相色譜法、氣相色譜法測定

4、莪術醇對照品的含量，三者相比較之后以高效液相色譜法最好。高效液相分析樣品濃度在10～70μg/ml范圍內(nèi)線性關系良好，相關系數(shù)r=0.9999(n=7)；精密度試驗RSD為0.92％(n=6)；平均回收率為99.86％，RSD=0.76％，含量為98.9％，RSD=0.89％(n=3)。日內(nèi)日間差異實驗RSD均小于0.78％，表明樣品穩(wěn)定性良好。 ③制備莪術醇納米脂質(zhì)體的最優(yōu)處方為磷脂：膽固醇為4:1，磷脂百分比為2％，藥物：磷

5、脂為1:20，水化介質(zhì)為PH=7.4的磷酸緩沖液；最佳的工藝條件為水化溫度為55℃，水化時間為2h，攪拌時間為30min，超聲時間為2h。最優(yōu)處方和最佳的工藝條件制備的脂質(zhì)體包封率為98.09％，大多為圓形，平均粒徑為89.5nm，在4℃冰箱存放一個月后的滲漏率為1.52％，存放三個月后的滲漏率為3.16％。 結(jié)論： ①減壓蒸餾和重結(jié)晶相結(jié)合的方法提取莪術醇的工藝流程簡單，適合大規(guī)模生產(chǎn)，而且純度高。 ②高效液相