果蔬保鮮劑噻苯咪唑、鄰苯基苯酚、聯(lián)苯的光譜特性及殘留分析研究.pdf

1、目的：建立同時快速測定果蔬中殘留的噻苯咪唑(TBZ)、鄰苯基苯酚(OPP)及聯(lián)苯(DP)的HPLC法。方法：實驗一：噻苯咪唑(thiabendazole TBZ)、鄰苯基苯酚(ortho-phcnylphcnol OPP)、聯(lián)苯(biphenyl DP)的光譜特性研究。1)噻苯咪唑的甲醇-水溶液(70:30)在紫外區(qū)210nm、240nm、300nm處有三個吸收峰。噻苯咪唑的乙睛-磷酸氫二鈉溶液(60:：40)的λex=311nm，入e

2、m=350nm，并在pH3左右熒光強(qiáng)度最大。2)鄰苯基苯酚的甲醇-水溶液(70:30)在紫外區(qū)214nm、243nm、282nm有三個最大吸收峰。鄰苯基苯酚的乙睛-磷酸氫二鈉溶液(60:40)的入ex=296nm，λ<,eml>=343nm和λ<,em2>=413nm。3)聯(lián)苯的甲醇-水溶液(70:30)在紫外區(qū)247nm左右有最大吸收，聯(lián)苯的乙睛-磷酸氫二鈉溶液(60:40)的λex=276nm，λem=315nm。實驗二：建立同時測

3、定果蔬中殘留的噻苯咪唑、鄰苯基苯酚及聯(lián)苯的HPLC色譜法。在堿性條件下，用乙醚提取這三種保鮮劑。色譜柱為Zorbax EclipseXDB-C<,18>色譜柱(150mm×4.6mm，5μm)，柱溫40℃，流動相為甲醇-乙腈-5mmoL·L<'-1>十二烷基磺酸鈉溶液(磷酸調(diào) pn至4.5)(55:10:35)，流速1.0mL·min<'-1>，熒光檢測波長為λeX=285nm，λem=320nm。結(jié)果：TBZ、OPP及DP的檢測線性范

4、圍分別為：0.010～8.000，0.007～10.000，0.010～20.000μg·mL<'-1>；相關(guān)系數(shù)均大于0.999；最低檢測限分別為0.010，0.007，0.010μg·mL<'-1>；平均回收率為71％～93％；RSD為0.6％～6.5％。結(jié)論：此方法在新疆維吾爾自治區(qū)質(zhì)量監(jiān)督檢測研究院、新疆維吾爾自治區(qū)農(nóng)科院和中國農(nóng)業(yè)大學(xué)殘留農(nóng)藥檢測中心進(jìn)行對比實驗，結(jié)果符合殘留分析的要求。因此由本實驗建立的HPLC-熒光色譜法檢