聚乙二醇單甲醚的氨化與聚乙二醇刷型聚合物在聚砜膜上的接枝.pdf

1、該論文以吡啶為催化劑,用聚乙二醇單甲醚(Methoxy poly(thylene glycol),MPEG)和對(duì)甲苯磺酰氯在N<,2>保護(hù)下,合成了對(duì)甲苯磺?；鵐PEG(MPEG-OTs),并確定了合理的吡啶用量(即吡啶與MPEG的物質(zhì)的量之比為7.5:1)和反應(yīng)時(shí)間(12hr).再根據(jù)Gabriel法,在鄰苯二甲酰亞氨鉀鹽和水合肼的作用下,將MPEG-Ots轉(zhuǎn)化為MPEG-NH<,2>,最后產(chǎn)物用二氯甲烷/乙醚混合液重結(jié)晶三次,重結(jié)晶

2、產(chǎn)物的測(cè)定表明該實(shí)驗(yàn)室成功合成了產(chǎn)率為60﹪,結(jié)晶純的MPEG-NH<,2>.該文以對(duì)氨基苯甲酸為原料,在亞硝酸作用下,生成酸式重氮化的氯化物,再與疊氯鈉反應(yīng)合成疊氮苯甲酸,用乙醇水溶液(乙醇:水=6(v):4(v))對(duì)產(chǎn)物重結(jié)晶三次,得到產(chǎn)率為77﹪,結(jié)晶純的對(duì)疊氮苯甲酸.接著對(duì)疊氮苯甲酸與該文上一步合成的MPEG-NH<,2>作用,合成了光活性的對(duì)疊氮苯甲酰氨基酸乙二醇單甲醚(4-azidobenzoylimino-monometh

3、oxy-poly(ethylene glycol),ABIMPEG).產(chǎn)物經(jīng)紅外光譜、核磁共振和紫外吸收分析,證明合成了ABIMPEG,產(chǎn)率為72﹪.并且確定了偶聯(lián)劑為1,3-(3-二甲氨基丙基)-乙基碳二亞胺(1,3-(3-dimethylaminopropyl)ethylcarbodiimide,EDC).最后采用同步法在紫外輻射下,直接在聚砜膜表面接枝了MPEG,確定了同步法接枝工藝為:(1)接枝用ABIMPEG的濃度為3mg/c

4、m<'2>;(2)N<,2>保護(hù)下,40℃孵化5hr;(3)濕態(tài)條件下,紫外輻照50min.水接觸角分析和蛋白質(zhì)粘附實(shí)驗(yàn)表明聚砜膜表面接枝MPEG后親水性大大提高,蛋白質(zhì)粘附量明顯降低.最后采用二步法,先在紫外輻照下將對(duì)疊氮苯甲酸固定于聚砜膜表面,再利用Az的-COOH與MPEG-NH<,2>的-NH<,2>作用生成酰胺鍵將MPEG接枝在聚砜膜表面.水接觸角分析表明,接枝后的聚砜膜表面親水性大大提高.利用X-射線光電子能譜確定了聚砜膜表