利脂康膠囊制備工藝及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究.pdf

1、目的：
　　確定利脂康膠囊的最佳制備工藝并制定利脂康膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。
　　方法：
　?。?）以胡椒堿含量和干浸膏提取率為考察指標(biāo)，采用正交試驗(yàn)法，考察乙醇濃度、液料比、提取時(shí)間、提取次數(shù)等4個(gè)因素對(duì)胡椒堿含量及干浸膏提取率的影響，確定蓽茇、沙棘兩味藥的最佳醇提工藝；以丹酚酸B含量及干浸膏提取率為考察指標(biāo)，采用正交試驗(yàn)法，考察加水量、提取時(shí)間、提取次數(shù)等3個(gè)因素對(duì)丹酚酸B含量及干浸膏提取率的影響，確定醇提藥渣與丹參的最佳

2、水提工藝；
　?。?）通過(guò)出粉率對(duì)制大黃進(jìn)行粉碎工藝考察。
　?。?）成型工藝研究中以顆粒成型的難易及干顆粒的硬度等進(jìn)行比較，確定潤(rùn)濕劑；通過(guò)干顆粒流動(dòng)性、堆密度確定空心膠囊型號(hào)及裝量。
　?。?）利用薄層色譜法，對(duì)制大黃藥材進(jìn)行定性鑒別；利用高效液相色譜法對(duì)丹參、蓽茇藥材進(jìn)行定性鑒別。
　?。?）通過(guò)高效液相色譜法，建立胡椒堿和丹酚酸B的含量測(cè)定方法。
　　（6）對(duì)本品按藥典2010版一部附錄IL膠囊劑下

3、各項(xiàng)規(guī)定要求進(jìn)行一般檢查；照附錄ⅨB鉛、鎘、砷、汞、銅測(cè)定法檢查砷鹽與鉛、汞等重金屬。
　　結(jié)果：
　?。?）醇提最佳工藝：加蓽茇和沙棘8倍量的70％乙醇回流提取3次，每次1.5h；水提最佳工藝：以醇提藥渣與丹參10倍量的水煎煮3次，每次1.5h。
　?。?）制大黃粉碎平均出粉率94.2%，出粉率較穩(wěn)定。
　　（3）以85%乙醇為潤(rùn)濕劑制粒效果最好；平均休止角為37.2度，平均堆密度為0.797g/cm3，故選擇

4、0號(hào)膠囊，每粒裝0.5g。
　?。?）供試品薄層色譜中，在與對(duì)照品大黃素相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。供試品色譜中分別呈現(xiàn)與胡椒堿、丹酚酸B對(duì)照品保留均符合藥典規(guī)定時(shí)間相同的色譜峰。
　?。?）建立了胡椒堿、丹酚酸B含量的HPLC測(cè)定方法，規(guī)定本品中胡椒堿的含量不低于0.5%，丹酚酸B的含量不低于3%。
　?。?）水分、崩解時(shí)限、裝量差異、微生物限度均符合2010版一部附錄IL膠囊劑下規(guī)定要求。砷鹽與重金屬符合藥