復方土荊皮酊的質量控制方法研究.pdf

1、復方土荊皮酊為土荊皮提取液和苯甲酸、水楊酸制成的中西藥復方制劑，具有抗表皮真菌和止癢等作用，臨床上常用于手癬、腳癬和體癬等的治療，是醫(yī)院常用的中西藥復方制劑。目前該制劑標準中只有性狀，鑒別，檢查（乙醇量和微生物限度檢查），總酸量測定內容，對處方中的土荊皮藥材主要成分和苯甲酸、水楊酸各自的含量限度均沒有作出明確的規(guī)定，不能有效反映復方土荊皮酊的內在質量。為了完善和提高該制劑的質量標準體系，本課題以復方土荊皮酊為研究對象，對其進行了4部分內

2、容的研究，采用高效液相色譜法建立復方土荊皮酊中土荊皮藥材的指標成分和主要西藥化學成分的含量測定，采用一測多評法同步測定復方土荊皮酊中的4種二萜類成分，建立復方土荊皮酊的指紋圖譜，并對其微生物限度檢查方法進行驗證，為準確全面的評價復方土荊皮酊的質量提供科學依據。
　　本課題首先采用高效液相色譜法對復方土荊皮酊中土荊皮藥材的主要成分土荊皮乙酸，化學成分苯甲酸和水楊酸的含量進行測定，建立該制劑中3種成分的含量測定方法。結果顯示，土荊皮乙

3、酸在1.29～25.78μg·ml-1（r=0.9998）、苯甲酸和水楊酸分別在22.18～266.16μg·ml-1（r=0.9999）和11.02～110.2μg·ml-1（r=0.9998）范圍內線性關系良好;3種成分平均加樣回收率(n=6)分別為100.4％(RSD=1.00％)，100.9％(RSD=0.84％)和100.5％(RSD=0.75％)。該方法具有操作簡便，結果準確，重復性好等特點，可用于復方土荊皮酊的質量控制。<

4、br>　　其次，本研究繼續(xù)采用高效液相色譜法對復方土荊皮酊中土荊皮甲酸、土荊皮乙酸、土荊皮乙酸-O-β-D-葡萄糖苷和土荊皮丙酸4種二萜類化合物的含量進行測定，并采用一測多評法對復方土荊皮酊的質量進行評價。結果顯示，土荊皮乙酸-O-β-D-葡萄糖苷在11.598～82.845μg·ml-1，土荊皮丙酸在1.206～27.009μg·ml-1，土荊皮乙酸在14.746～126.392μg·ml-1，土荊皮甲酸在0.159～2.274μg·

5、ml-1范圍內與峰面積呈現良好的線性關系;4種成分的平均加樣回收率(n=6)分別為99.0％(RSD=0.29％),99.5％(RSD=0.15％),101.5％(RSD=0.17％)和99.1％(RSD=0.26％)。以土荊皮乙酸為內參物，建立其與土荊皮乙酸-D-β-D-葡萄糖苷、土荊皮丙酸和土荊皮甲酸的相對校正因子（分別是0.6814，1.2253和1.0650），利用該校正因子計算其他3種二萜類成分的含量，實現一測多評;同時與外標

6、法的結果進行比較，驗證一測多評法的準確性和可行性。結果表明，其計算值與實測值間無顯著差異，實驗所得的校正因子可信。建立的一測多評法同步測定復方土荊皮酊中4種二萜類成分的含量是可行的、準確的，可用于復方土荊皮酊的質量評價。
　　再次，采用高效液相色譜法建立復方土荊皮酊的指紋圖譜。以土荊皮乙酸為參照峰，確定了13個共有指紋峰，建立了對照指紋圖譜，并計算14批次復方土荊皮酊指紋圖譜相似度。該方法的精密度、重復性、穩(wěn)定性良好，為復方土荊皮