毛細(xì)管電泳在線雙富集方法的研究及應(yīng)用.pdf

1、目前，由藥物殘留和藥物濫用造成的社會(huì)危害越來(lái)越明顯，因此對(duì)微量藥物組分殘留量的檢測(cè)引起了廣泛重視。而傳統(tǒng)方法在藥物檢測(cè)的過(guò)程中都會(huì)遇到被測(cè)組分濃度低、基質(zhì)復(fù)雜、存在大量干擾物等問(wèn)題，因此為了對(duì)微量超微量組分準(zhǔn)確分析定量，迫切需要建立簡(jiǎn)單快速、靈敏的方法。
　　毛細(xì)管電泳技術(shù)是目前分離學(xué)科中最活躍的方法之一，具有操作簡(jiǎn)單、高效、高速、樣品預(yù)處理簡(jiǎn)單、樣品需要量小等特點(diǎn)。但因毛細(xì)管內(nèi)徑小，檢測(cè)窗口光程短，而導(dǎo)致的靈敏度小，成為其檢測(cè)復(fù)

2、雜基質(zhì)中痕量物質(zhì)最大的限制。可通過(guò)改造儀器以提高其靈敏度，例如更換不同的檢測(cè)器，但價(jià)格昂貴，進(jìn)一步發(fā)展的潛力較小。所以，目前靈敏度問(wèn)題主要通過(guò)樣品在線富集方法來(lái)解決。在線富集是指通過(guò)改變體系的條件，使毛細(xì)管內(nèi)樣品區(qū)帶壓縮，從而使樣品濃度變大，靈敏度增強(qiáng)的一種方法。每種在線富集方法都有一定的適用范圍和前提條件，為了進(jìn)一步降低檢測(cè)限，針對(duì)分析分析物的物理化學(xué)性質(zhì)及基質(zhì)的復(fù)雜性，通常需要幾種在線富集方法的聯(lián)用。因此，毛細(xì)管電泳在線富集聯(lián)用方法

3、的發(fā)展成為分析工作者研究的重點(diǎn)。
　　本論文在前人工作的基礎(chǔ)上，對(duì)毛細(xì)管在線富集方法在藥物殘留中的應(yīng)用進(jìn)行了研究，主要開(kāi)展了如下創(chuàng)新性的工作:
　　1.將有機(jī)溶劑膠束堆積和場(chǎng)放大樣品堆積富集技術(shù)聯(lián)用，建立了磺胺甲惡唑和甲氧芐啶的分離富集體系。甲氧芐啶和磺胺甲惡唑具有疏水性，在樣品基質(zhì)中加入十二烷基磺酸鈉可形成膠束。引入樣品后再引入一段有機(jī)溶劑，膠束在有機(jī)溶劑的誘導(dǎo)下更易于解聚，完成有機(jī)溶劑膠束富集。利用磺胺甲惡唑和甲氧芐啶在

4、酸性溶液中的電荷性質(zhì)使其在有機(jī)溶劑低電導(dǎo)率區(qū)和緩沖溶液高電導(dǎo)率區(qū)帶邊界完成場(chǎng)強(qiáng)放大樣品堆積。建立了生物樣品中甲氧芐啶和磺胺甲惡唑的殘留檢測(cè)新方法，并實(shí)際應(yīng)用于6種動(dòng)物源性食品（純牛奶、高鈣奶、純羊奶、奶粉、蜂蜜、雞蛋）。
　　2.建立了β-CD輔助在線毛細(xì)管雙富集體系，在毛細(xì)管電泳中先后實(shí)現(xiàn)了場(chǎng)放大樣品堆積和有機(jī)溶劑膠束解聚兩步富集，并以興奮劑阿替洛爾和美托洛爾為模型驗(yàn)證了方法的可行性。在樣品基質(zhì)中加入少量的β-CD，可降低十二烷