高鹽樣品的毛細(xì)管電泳在柱預(yù)富集方法研究.pdf

1、毛細(xì)管電泳(capillary electrophoresis,簡稱CE)因其分離效率高、分析速度快、樣品消耗小、操作成本低等優(yōu)點(diǎn),已成為一種強(qiáng)有力的分離分析技術(shù).但由于CE采用極細(xì)的毛細(xì)管內(nèi)徑和極小的進(jìn)樣體積,紫外可見檢測法的靈敏度較差.為克服這種缺點(diǎn),必須對檢測器進(jìn)行改進(jìn)或?qū)悠愤M(jìn)行預(yù)富集,特別是在柱預(yù)富集技術(shù).對紫外可見檢測靈敏度的改進(jìn),常用延長吸收光程的方法,如已有報道的泡型池和Z型池等.另外,增大樣品注入體積或壓縮大體積樣品的

2、在柱預(yù)富集技術(shù)也得到迅速發(fā)展.前者如場放大進(jìn)樣(FASI)、大體積進(jìn)樣(LVSI)等.后者如瞬間等速電泳(t-ITP)、利用pH不連續(xù)性和膠束電動毛細(xì)管色譜(MEKC)掃描富集等.其中,樣品堆積技術(shù)應(yīng)用最為廣泛,它利用了樣品溶液比背景緩沖液低得多的電導(dǎo)率.盡管這種簡單的富集方法可以達(dá)到較好的富集倍數(shù),但對含有大量無機(jī)鹽的生物樣品卻難以直接應(yīng)用,如血液和尿液.通常需對樣品進(jìn)行稀釋或滲析,而這些步驟繁瑣且耗時,甚至由于稀釋而不適于CE的紫外

3、可見檢測.所以,高鹽樣品的CE在柱預(yù)富集研究已引起了分析工作者廣泛的興趣.論文基于樣品堆積原理和電泳移動界面理論,以高鹽樣品中藥物陽離子的富集為研究對象,主要取得了以下幾個方面的創(chuàng)新性結(jié)果:(1)提出了場放大進(jìn)樣-酸堆積的毛細(xì)管區(qū)帶電泳在柱復(fù)合富集技術(shù),研究了各步富集在整個預(yù)富集過程中所起的作用及其相互關(guān)系.不僅給出了合理的理論解釋,還用實(shí)驗進(jìn)行了證明.(2)利用CE間接檢測法對Shihabi提出的乙腈-高鹽樣品堆積屬準(zhǔn)瞬間等速電泳的觀