23286.高速逆流色譜中天然產(chǎn)物分離及溶劑體系選擇方法的研究

1、中圖分類號(hào)衛(wèi)魚塾碩士學(xué)位論文密級(jí)衄高速逆流色譜中天然產(chǎn)物分離及溶劑體系選擇方法的研究StudyonSeparationofNaturalProductsandSolventSystemSelectioninHighspeedCountercurrentChromatography作者姓學(xué)科專研究方學(xué)院(系、指導(dǎo)教名：丁瓊業(yè)：化學(xué)向：分析化學(xué)所)：化學(xué)化工學(xué)院師：梁逸曾教授論文答辯日期20似孓、∥答辯委員會(huì)主席中南大學(xué)2014年5月高速逆

2、流色譜中天然產(chǎn)物分離及溶劑體系選擇方法的研究摘要：高速逆流色譜(HSCCC)是一種無固定相支撐體的液液分配色譜技術(shù)，被作為一種分離純化天然產(chǎn)物的有效手段。浮萍和湖北海棠都是傳統(tǒng)中藥，黃酮類物質(zhì)是它們的主要活性成分。本研究選取浮萍和海棠葉中黃酮類物質(zhì)進(jìn)行高速逆流色譜分離的研究。利用HPLC法測(cè)定目標(biāo)組分在一系列配比的溶劑體系中的分配系數(shù)，并根據(jù)分配系數(shù)篩選調(diào)整獲得合適的溶劑體系。浮萍實(shí)驗(yàn)中的溶劑系統(tǒng)為正己烷一乙酸乙酯一甲醇一水(1：10：

3、1：10，v／v)，對(duì)于不能分離的組分，利用循環(huán)高速逆流色譜法成功分離。湖北海棠葉實(shí)驗(yàn)中的溶劑系統(tǒng)為正己烷乙酸乙酯一甲醇一水(1：4：1：4，v／v)，對(duì)于未能一步分離的組分采用正己烷一Z酸乙酯甲醇一O1mol／LCu2水溶液(1：4：1：4，v／v)成功進(jìn)行了第二次HSCCC分離。HSCCC條件皆為：溫度25℃，轉(zhuǎn)速900r／min，正向洗脫，流動(dòng)相流速2mL／min，檢測(cè)波長(zhǎng)280nm。合適溶劑體系的選擇是逆流色譜實(shí)驗(yàn)成功的關(guān)鍵，本

4、研究引入熱力學(xué)模型NRTL為HSCCC的分離提供快速的溶劑系統(tǒng)選擇方法。利用NRTL模型可以描述標(biāo)準(zhǔn)品在兩相溶劑體系串的分配行為，利用正己烷一乙酸乙酯一甲醇一水溶劑系統(tǒng)進(jìn)行性能評(píng)價(jià)，將計(jì)算得到的六個(gè)標(biāo)準(zhǔn)品的分配系數(shù)與實(shí)驗(yàn)值進(jìn)行比較，結(jié)果證明NRTL模型能夠快速可靠地預(yù)測(cè)分配系數(shù)值。本研究結(jié)果證明，HSCCC是分離天然產(chǎn)物的有效方法，而NRTL溶劑選擇方法能夠快速確定溶劑體系，對(duì)減少HSCCC中溶劑系統(tǒng)選擇的工作量具有重要意義。圖14幅，