25814.溫敏性雙水相體系的構(gòu)建及其在手性藥物拆分應(yīng)用上的研究

1、中圖分類(lèi)號(hào)Q魚(yú)2UDC至壘Q碩士學(xué)位論文學(xué)校代碼10533密級(jí)公玨溫敏性雙水相體系的構(gòu)建及其在手性藥物拆分應(yīng)用上的研究TheConstructionofTheromosensitiveAqueousTwo—phaseSystemandItsApplicationinTheEnantioseparationofChiralDrug作者姓名：學(xué)科專(zhuān)業(yè)：學(xué)院(系、所)：指導(dǎo)教師：滕玉斌有機(jī)化學(xué)功能有機(jī)所李芬芳教授論文答辯日期翌!生』：少答辯委

2、員會(huì)主席中南大學(xué)2014年5月溫敏性雙水相體系的構(gòu)建及其在手性藥物拆分應(yīng)用上的研究摘要：雙水相萃取體系，因其具有分離條件溫和、處理能力強(qiáng)、綠色經(jīng)濟(jì)、易于放大等優(yōu)點(diǎn)，在諸多方面有著廣泛的應(yīng)用，具有良好的應(yīng)用前景。傳統(tǒng)雙水相體系成相物，如聚乙二醇(PEG)一葡聚糖，不僅價(jià)格昂貴而且不能重復(fù)利用，極大地限制了雙水相體系的應(yīng)用范圍。本文制備了一種新型溫敏聚合物Poly(MAHB—CDcoNIPAAm)，將它同葡聚糖構(gòu)建雙水相體系，研究了其成相特

3、點(diǎn)，并應(yīng)用于手性藥物扁桃酸消旋體的手性分離中。因?yàn)楣簿畚锏臏孛粜再|(zhì)，可以通過(guò)高溫沉淀回收產(chǎn)品循環(huán)利用，為雙水相萃取體系在手性藥物的拆分應(yīng)用領(lǐng)域提供一個(gè)綠色環(huán)保、經(jīng)濟(jì)高效的新方法。1、通過(guò)聚N異丙基丙烯酰胺(PNIPAAm)和馬來(lái)酸酐(MAH)改性的p一環(huán)糊精([3CD)發(fā)生自由基共聚反應(yīng)，制備了一種具有溫敏特性的高聚物Poly(MAn—BCD—coNIPAAm)，并對(duì)其合成最優(yōu)化條件進(jìn)行了探究。在反應(yīng)時(shí)間24h，反應(yīng)溫度70。C，N一異

4、丙基丙烯酰胺(NIPAAm)與MAH一13一CD摩爾比為14：1，引發(fā)劑用量為反應(yīng)物總質(zhì)量的15％的條件下時(shí)產(chǎn)率達(dá)到最高為467％。使用紅外光譜(IR)、差熱一熱重聯(lián)用(DSCTG)對(duì)制各的高聚物進(jìn)行表征加以確認(rèn)。研究了溫敏性材料的溫敏性質(zhì)，與NIPAAm均聚物相比較，Poly(MAHp—CD—coNIPAAm)具有更高的最低臨界共溶溫度(LCST)，而且聚合物中MAH13一CD含量越高其LCST也就越大，說(shuō)明在引入環(huán)糊精單元后聚合物變

5、得更加親水。聚合物水溶液的pn越大、離子強(qiáng)度越弱，LCST相應(yīng)的增高。2、經(jīng)過(guò)成相能力測(cè)試，發(fā)現(xiàn)Poly(MAH13CDCONIPAAm)能夠與葡聚糖4萬(wàn)形成雙水相體系，通過(guò)濁點(diǎn)法繪制了體系的相圖，測(cè)量體系的系線(xiàn)長(zhǎng)度(TLL)和系線(xiàn)斜率(STL)和體積比變化規(guī)律，并研究不同溫度和pH對(duì)其成相性能的影響。結(jié)果表明，Poly(MAH13CD—CON1PAAm)葡聚糖4萬(wàn)雙水相體系具有非常好的成相效果，并且體系上下體積相比會(huì)因環(huán)境溫度和體系內(nèi)