涼茶中非法添加18種化學(xué)藥物的LC-MS-MS檢測(cè)方法研究.pdf

1、目的：通過(guò)液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（LC-MS/MS）建立方法學(xué)對(duì)涼茶中是否非法添加解熱鎮(zhèn)痛及腎上腺皮質(zhì)激素類化學(xué)藥物進(jìn)行檢測(cè)，為食品質(zhì)量控制和質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制訂提供科學(xué)理論依據(jù)，其應(yīng)用前景廣闊。
　　方法：將涼茶中可能非法添加的解熱鎮(zhèn)痛及腎上腺皮質(zhì)激素類化學(xué)藥物按照不同的檢測(cè)模式分為三類后，分別對(duì)各自的檢測(cè)方法展開研究。首先建立液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜的方法學(xué)即：建立標(biāo)準(zhǔn)譜庫(kù)信息，優(yōu)化流動(dòng)相；然后進(jìn)行方法學(xué)驗(yàn)證：確定標(biāo)準(zhǔn)曲線、檢出限、定量限、重復(fù)性

2、及回收率；最后采用建立好的方法學(xué)對(duì)涼茶進(jìn)行檢測(cè)。
　　結(jié)果：LC-MS/MS檢測(cè)涼茶中解熱鎮(zhèn)痛及腎上腺皮質(zhì)激素類正離子模式藥物：該方法確定了檢測(cè)5種藥物的質(zhì)譜色譜條件，分別在16-400ng/ml（r=0.9985），1.28-32ng/ml（r=0.9997），1.6-40ng/ml（r=0.9998），16-400ng/ml（r=0.9990）和64-1600ng/ml（r=0.9990）的范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，重復(fù)性各變異系數(shù)

3、值 CV<3%在要求范圍內(nèi)，加樣回收率在85.3-109.0%間，RSD<1.9%，結(jié)果令人滿意；對(duì)抽回的34種樣品進(jìn)行檢測(cè)，未檢出以上化學(xué)藥物。LC-MS/MS檢測(cè)涼茶中解熱鎮(zhèn)痛類負(fù)離子模式藥物：該方法確定了檢測(cè)6種藥物的質(zhì)譜色譜條件，分別在16-800ng/ml（r=0.9997），32-1600ng/ml（r=0.9998），160-8000ng/ml（r=0.9999），32-1600ng/ml（r=0.9999），80-400

4、0ng/ml（r=0.9994）及40-2000ng/ml（r=0.9990）的范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，重復(fù)性各變異系數(shù)值 CV<3%在要求范圍內(nèi)，加樣回收率在92.3-103.1%間，RSD<1.8%，結(jié)果令人滿意；對(duì)抽回的34種樣品進(jìn)行檢測(cè)，未檢出以上化學(xué)藥物。LC-MS/MS檢測(cè)涼茶中腎上腺皮質(zhì)激素類負(fù)離子模式藥物：該方法確定了定性檢測(cè)7種藥物的質(zhì)譜色譜條件，即建立了標(biāo)準(zhǔn)譜庫(kù)信息，優(yōu)化了流動(dòng)相；但在方法學(xué)驗(yàn)證中這7種藥物的標(biāo)準(zhǔn)曲線均不