毛細(xì)管電泳和分子印跡技術(shù)在磺胺類獸藥殘留分析中的應(yīng)用.pdf

1、磺胺類藥物品種很多，屬廣譜抗菌藥中的一類，主要用于細(xì)菌感染性疾病的預(yù)防和治療，在畜牧養(yǎng)殖業(yè)中被廣泛應(yīng)用。但是磺胺類藥物會引起人體過敏反應(yīng)，甚至還有“三致”作用。隨著對動物源性食品需求的增加，磺胺類藥物在養(yǎng)殖過程中不合理使用導(dǎo)致的其在動物源性食品中殘留問題日益突出，甚至造成生態(tài)環(huán)境污染，并危害人類的健康。因此，各類檢測方法應(yīng)運而生。本論文對牛奶中五種磺胺類獸藥殘留的測定方法進(jìn)行了研究。具體研究情況和實驗結(jié)論如下:
　　以碲化鎘量子點

2、為熒光背景物質(zhì)，建立了毛細(xì)管電泳-間接激光誘導(dǎo)熒光檢測食品中磺胺對甲氧嘧啶鈉(SMD-Na)、磺胺甲惡唑鈉(SMX-Na)、磺胺嘧啶鈉(SD-Na)、磺胺二甲嘧啶鈉(SM2-Na)和磺胺氯噠嗪鈉(SPZ-Na)含量的方法。研究了緩沖液pH值、碲化鎘(CdTe)量子點濃度、硼酸鹽濃度和分離電壓對分析物峰高和分離度的影響。在最佳條件下，磺胺對甲氧嘧啶鈉、磺胺甲惡唑鈉、磺胺嘧啶鈉、磺胺二甲嘧啶鈉和磺胺氯噠嗪鈉在6min內(nèi)得到分離，檢出限結(jié)果分

3、別為0.003mg/kg、0.003mg/kg、0.002mg/kg、0.005mg/kg和0.004mg/kg，線性范圍均為0.02-20mg/kg，平均加標(biāo)回收率為82.5％95.3％。此方法滿足發(fā)達(dá)國家制定的牛奶中最大殘留限量標(biāo)準(zhǔn)要求，可用于牛奶中這5種磺胺類藥物的檢測。
　　建立了采用沉淀聚合法制備雙模板分子磺胺脒與磺胺嘧啶的微球形分子印跡聚合物的方法。優(yōu)化了兩種模板分子之間的比例、模板分子和功能單體以及交聯(lián)劑之間的摩爾比

4、、有機(jī)溶劑的用量。最佳制備條件為:n（磺胺脒）∶n（磺胺嘧啶）∶n（甲基丙烯酸）∶n(乙二醇二甲基丙烯酸酯)=0.025∶0.025∶0.2∶1;5mL的乙腈;10.0mg的引發(fā)劑偶氮二異丁腈;聚合時間為24h，聚合溫度為60℃。制得的分子印跡聚合微球?qū)前冯吆突前粪奏び刑禺愋晕阶饔茫≯E評價指標(biāo)IPB為247.19％。應(yīng)用Sctachard方程來測定該印跡聚合微球的結(jié)合能力，計算得到印跡聚合物對磺胺脒的的平衡常數(shù)為Kd=0.7833

5、mmol/L，最大表觀吸附量Qmax=63.7871μmol/g;對磺胺嘧啶的平衡常數(shù)為Kd=1.2175μmol/L，最大表觀吸附量Qmax=71.0249μmol/g。重復(fù)使用10次后，該印跡聚合物吸附性能無顯著下降。
　　以雙分子磺胺脒和磺胺嘧啶分子印跡聚合物微球為固相萃取柱填料，制備分子印跡固相萃取小柱，用于牛奶中痕量磺胺類藥物殘留的樣品凈化。以甲醇-水(5∶95，V/V)為上樣溶劑，上樣量2mL;5mL超純水為淋洗劑;最