硝唑尼特在山羊組織中殘留及消除規(guī)律的初步研究.pdf

1、硝唑尼特系硝基噻唑-水楊酰胺的衍生物，是一種新型廣譜抗菌、抗病毒、抗腸道寄生蟲藥。本文采用液質(zhì)聯(lián)用法，以硝唑尼特的主要代謝產(chǎn)物替唑尼特為檢測對象，建立了山羊組織中硝唑尼特的殘留檢測方法，并對其在山羊組織內(nèi)的消除規(guī)律進行了研究。
　　 1、HPLC法測定替唑尼特的純度及其溶液的穩(wěn)定性
　　 采用高效液相色譜方法測定替唑尼特百分含量。用紫外分光光度計先確定替唑尼特的紫外最大吸收波長，然后根據(jù)定量分析中的面積歸一法采用高效液相

2、色譜儀測定其百分含量。經(jīng)檢測，替唑尼特的紫外最大吸收值為360nm，百分含量為99.14％；4μg/mL替唑尼特溶液的日內(nèi)變異系數(shù)為0.87％，日間變異系數(shù)為2.86％；替唑尼特標(biāo)準(zhǔn)溶液在4℃冰箱里放置3個月，含量穩(wěn)定。本方法簡單、靈敏度高，適合測定替唑尼特的純度及其標(biāo)準(zhǔn)溶液的穩(wěn)定性。
　　 2、山羊組織中硝唑尼特殘留檢測方法的建立
　　 替唑尼特是硝唑尼特在機體內(nèi)的主要代謝產(chǎn)物，本試驗以其為檢測物質(zhì)，采用液相色譜-串聯(lián)

3、質(zhì)譜的方法建立了山羊組織中硝唑尼特殘留的檢測方法。樣品用乙腈提取，正己烷凈化，60℃氮氣吹干，乙腈溶解，過0.22μm微孔濾膜后，采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜進行分析。在五種組織中的相對回收率均較好，范圍為82.75％～100.68％。替唑尼特在肝臟樣品0.25～25μg/kg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好（r2>0.99），肝臟樣品的日內(nèi)變異系數(shù)≤12.06％，日間變異系數(shù)≤13.57％；檢測限和定量限分別為0.1μg/kg和0.25μg/kg。腎臟、

4、肌肉、脂肪、肺臟樣品，在0.1μg/kg～25μg/kg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好（r2>0.99）。腎臟樣品的日內(nèi)變異系數(shù)≤10.81％，日間變異系數(shù)≤10.89％，檢測限和定量限為0.05μg/kg和0.1μg/kg。肌肉樣品的日內(nèi)變異系數(shù)≤7.18％，日間變異系數(shù)≤9.68％；脂肪樣品的日內(nèi)變異系數(shù)≤6.44％，日間變異系數(shù)為≤10.44％；肺臟樣品的日內(nèi)變異系數(shù)≤11.11％，日間變異系數(shù)為≤10.47％。肌肉、脂肪、肺臟的檢測限和定量

5、限分別為0.025μg/kg、0.05μg/kg。該方法操作簡單、靈敏度高、回收率高且穩(wěn)定，適用于山羊組織中硝唑尼特殘留的檢測。
　　 3、硝唑尼特在山羊組織中消除規(guī)律的初步研究
　　 以替唑尼特為檢測靶標(biāo)，用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測山羊組織中替唑尼特殘留量，考察硝唑尼特在山羊組織中的消除規(guī)律。山羊經(jīng)口灌服100mg/kg劑量的硝唑尼特，在投藥后的1、3、5、7、10天宰殺，收集不同時間點的組織。通過液質(zhì)聯(lián)用儀對山羊組織中

6、的替唑尼特殘留量進行測定。第1天的組織中，替唑尼特的含量較高達18.72μg/kg，隨后T含量逐漸下降，在第10天，各組織中仍能檢測到T，但是含量較低，在0.15μg/kg～0.54μg/kg的范圍內(nèi)。另外，替唑尼特在山羊肝組織中殘留量最多，腎臟、脂肪和肺臟次之，肌肉最少。前3天，硝唑尼特在各組織中消除速率較快，第5天到第10天消除速率變慢，消除曲線平緩下降。本試驗可以很好的驗證所建立的替唑尼特在山羊組織中的殘留檢測方法，同時還可以用來