雞組織中阿莫西林、氨芐西林殘留的高效液相色譜熒光檢測(cè)法及其消除規(guī)律的研究.pdf

1、本研究以京海黃雞為試驗(yàn)素材，建立了雞組織中阿莫西林(AMO)和氨芐西林(AMP)殘留的高效液相色譜熒光檢測(cè)法(HPLC-FLD)，并通過(guò)對(duì)試驗(yàn)雞分別以30.0、60.0mg/kg·b.w.劑量?jī)?nèi)服AMO和以120.0mg/kg·b.w.、240.0mg/kg·b.w.劑量?jī)?nèi)服AMP，每天給藥1次，連續(xù)7d，分別研究了雞組織（肌肉、肝臟和腎臟）中AMO和AMP的殘留消除規(guī)律，為動(dòng)物源性食品中AMO和AMP殘留檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的制定和養(yǎng)雞業(yè)中科學(xué)合

2、理使用這兩種藥物、制定休藥期以及開發(fā)無(wú)公害禽產(chǎn)品提供科學(xué)的依據(jù)。主要研究結(jié)果如下:
　　1、建立了雞組織中AMO和AMP同時(shí)檢測(cè)的高效液相色譜熒光檢測(cè)法。在25～1000μg/kg的濃度范圍內(nèi)，AMO和AMP色譜峰面積與濃度呈線性關(guān)系，且線性關(guān)系良好，決定系數(shù)(R2)均高于0.9997。AMO的添加水平在5～100μg/kg之間時(shí)，雞肌肉、肝臟、腎臟中AMO平均回收率分別高于70.57％、68.65％和69.65％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(

3、RSD)分別低于9.48％、10.53％和10.54％，日內(nèi)RSD分別低于6.36％、7.22％和8.43％，日間RSD分別低于12.36％、12.47％和11.22％。AMP添加水平在3～100μg/kg之間時(shí)，雞肌肉、肝臟、腎臟中AMP的平均回收率分別高于72.68％、71.43％、71.23％，RSD分別低于8.71％、9.60％和10.74％，日內(nèi)RSD分別低于6.20％、6.64％和8.21％，日間RSD分別低于12.56％、

4、11.73％和10.96％。AMO的檢測(cè)限和定量限分別為5.0和13.0μg/kg; AMP的檢測(cè)限和定量限分別為3.5和10.0μ g/kg。
　　2、研究了AMO在雞組織中殘留的HPLC-FLD法及其消除規(guī)律。在25～1000μg/kg的濃度范圍內(nèi)，AMO的色譜峰面積與濃度呈線性關(guān)系，且線性關(guān)系良好，R2為0.9997。AMO添加水平在5～100μg/kg時(shí)，雞肌肉、肝臟、腎臟中AMO的平均回收率分別高于73.64％、72.8

5、2％和74.93％，RSD分別低于9.63％、9.50％和8.83％，日內(nèi)RSD分別低于8.23％、9.04％和8.84％，日間RSD分別低于13.93％、14.37％和13.37％。方法的檢測(cè)限和定量限分別為5.0、13.0μg/kg。試驗(yàn)組雞分別按30、60mg/kg.b.w.的給藥劑量，每天1次，連續(xù)7天內(nèi)服給藥，在零休藥期(停藥后4h)，各組織中AMO的殘留量最高，并在停藥第3天迅速降低;停藥第5天，所有組織中AMO殘留濃度均低

6、于最高殘留限量(50μg/kg);停藥第7天，雞肌肉、肝臟組織中AMO殘留濃度均低于檢測(cè)限;停藥第9天，所有組織中AMO殘留濃度均低于檢測(cè)限。各組織中AMO的殘留量與給藥劑量呈正相關(guān)。參照我國(guó)和歐盟藥品管理局(EMEA)關(guān)于AMO在雞組織中的最高殘留限量的規(guī)定，運(yùn)用休藥期軟件(WT1.4)，以雞肝臟、腎臟中AMO的殘留量為依據(jù)，計(jì)算得出在正常劑量和雙倍劑量條件下，理論的WT分別為2.82d、3.47d，因此建議黃羽肉雞分別按30、60m

7、g/kg.b.w.的給藥劑量，每天1次，連續(xù)7天內(nèi)服AMO時(shí)，其WT分別為3d和4d。
　　3、研究了AMP在雞組織中的殘留的HPLC-FLD法及其消除規(guī)律。在25～1000μg/kg的濃度范圍內(nèi)，AMP的色譜峰面積與濃度呈線性關(guān)系，且線性關(guān)系良好，R2為0.9998。AMP的添加水平在3～100μg/kg時(shí)，雞肌肉、肝臟、腎臟的平均回收率分別高于76.53％、75.31％和78.76％，RSD分別低于8.82％、10.20％和9

8、.29％，日內(nèi)RSD分別低于8.77％、9.21％和8.99％，日間RSD分別低于12.78％、11.64％和12.54％。AMP的檢測(cè)限和定量限分別為3.5μg/kg和10μg/kg。試驗(yàn)組雞分別按120、240mg/kg.b.w.的給藥劑量，每天1次，連續(xù)7天內(nèi)服給藥AMP。結(jié)果顯示:在0休藥期(停藥后4h)，各組織中AMP的殘留量最高，并在停藥后第3天迅速降低;停藥第5天所有組織中AMP殘留濃度均低于最高殘留限量（50μg/kg）

9、;停藥第7天，雞肌肉、肝臟中AMP的殘留量均低于檢測(cè)限;停藥第9天，所有組織中AMP的殘留量均低于檢測(cè)限。參照我國(guó)和歐盟藥品管理局(EMEA)關(guān)于AMP在雞組織中的最高殘留限量的規(guī)定，運(yùn)用休藥期軟件(WT1.4)，以雞肝臟、腎臟中AMP的殘留量為依據(jù)，計(jì)算得出在正常劑量和雙倍劑量條件下，理論的WT分別為3.82d、4.80d，因此建議黃羽肉雞分別按120、240mg/kg.b.w.的給藥劑量，每天1次，連續(xù)7天內(nèi)服AMP時(shí)，其WT分別為