測定污泥中環(huán)境激素類物質(zhì)的基質(zhì)固相分散萃取樣品前處理技術(shù)研究.pdf

1、環(huán)境激素能夠干擾人體內(nèi)分泌系統(tǒng)的正常調(diào)控功能，導(dǎo)致異常效應(yīng)，從而對機(jī)體生長造成危害，因此存在于環(huán)境中的環(huán)境激素污染物引起了人們的關(guān)注。環(huán)境激素具有親脂性易富集在污泥中，但污泥基質(zhì)的成分非常復(fù)雜，使污泥中環(huán)境激素類有機(jī)物的分析研究帶來了很大的干擾和困難，可見選取適合的前處理方法及檢測手段就顯得特別重要。
　　基質(zhì)固相分散萃取(Matrix Solid Phase Dispersion, MSPD)具有樣品用量和有機(jī)溶劑用量都較少；萃

2、取效率較高；操作設(shè)備輕便易得，操作簡單快速；適合污泥這種固體半固體樣品等優(yōu)點(diǎn)。因此對MSPD萃取技術(shù)應(yīng)用于污泥樣品中萃取環(huán)境激素類有機(jī)物進(jìn)行研究。
　　本論文主要研究內(nèi)容包括以下幾點(diǎn)：
　　1.介紹了環(huán)境激素中有機(jī)污染物種類、幾種常用于污泥樣品的前處理技術(shù)及其優(yōu)缺點(diǎn)，重點(diǎn)闡述了基質(zhì)固相分散萃取方法的原理、操作步驟、影響因素和在環(huán)境樣品中的應(yīng)用情況。
　　2.建立基質(zhì)固相分散-高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測定污泥中鄰苯二甲酸酯

3、類污染物的分析方法。對影響萃取效果的幾個重要因素（包括萃取劑的種類及用量、研磨時間、洗脫劑的種類及用量、凈化劑的選擇等）進(jìn)行了優(yōu)化試驗。在最優(yōu)實驗條件下3種鄰苯二甲酸酯類污染物均具有較好的回收率；在2~100ng/g的范圍內(nèi)線性良好，R2在0.9973~0.9981之間，檢出限（S/N=3）在0.012~0.056ng/g之間，實際污泥樣品測定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（n=3）在1.7％-~7.3%之間，加標(biāo)回收率在86.2%~103.4%之間，

4、能夠同時滿足污泥中鄰苯二甲酸酯的分析測定。
　　3.進(jìn)一步對 MSPD萃取方法進(jìn)行驗證，依舊采用基質(zhì)固相分散萃取技術(shù)與高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用的方法，測定污泥中6種雌激素。實驗確定了最佳的實驗條件：稱取0.3g的污泥樣品與1.5g的固相萃取劑在研磨球中震蕩研磨15min，再用6mL甲醇作為洗脫劑洗脫，最后再加入200mgHC-C18作為凈化劑凈化后經(jīng)氮吹濃縮后進(jìn)HPLC-MS/MS檢測器進(jìn)行分析測定。6種雌激的質(zhì)量濃度在1～50