測(cè)定污泥中環(huán)境激素類物質(zhì)的基質(zhì)固相分散萃取樣品前處理技術(shù)研究.pdf

1、環(huán)境激素能夠干擾人體內(nèi)分泌系統(tǒng)的正常調(diào)控功能，導(dǎo)致異常效應(yīng)，從而對(duì)機(jī)體生長(zhǎng)造成危害，因此存在于環(huán)境中的環(huán)境激素污染物引起了人們的關(guān)注。環(huán)境激素具有親脂性易富集在污泥中，但污泥基質(zhì)的成分非常復(fù)雜，使污泥中環(huán)境激素類有機(jī)物的分析研究帶來(lái)了很大的干擾和困難，可見(jiàn)選取適合的前處理方法及檢測(cè)手段就顯得特別重要。
　　基質(zhì)固相分散萃取(Matrix Solid Phase Dispersion, MSPD)具有樣品用量和有機(jī)溶劑用量都較少；萃

2、取效率較高；操作設(shè)備輕便易得，操作簡(jiǎn)單快速；適合污泥這種固體半固體樣品等優(yōu)點(diǎn)。因此對(duì)MSPD萃取技術(shù)應(yīng)用于污泥樣品中萃取環(huán)境激素類有機(jī)物進(jìn)行研究。
　　本論文主要研究?jī)?nèi)容包括以下幾點(diǎn)：
　　1.介紹了環(huán)境激素中有機(jī)污染物種類、幾種常用于污泥樣品的前處理技術(shù)及其優(yōu)缺點(diǎn)，重點(diǎn)闡述了基質(zhì)固相分散萃取方法的原理、操作步驟、影響因素和在環(huán)境樣品中的應(yīng)用情況。
　　2.建立基質(zhì)固相分散-高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定污泥中鄰苯二甲酸酯

3、類污染物的分析方法。對(duì)影響萃取效果的幾個(gè)重要因素（包括萃取劑的種類及用量、研磨時(shí)間、洗脫劑的種類及用量、凈化劑的選擇等）進(jìn)行了優(yōu)化試驗(yàn)。在最優(yōu)實(shí)驗(yàn)條件下3種鄰苯二甲酸酯類污染物均具有較好的回收率；在2~100ng/g的范圍內(nèi)線性良好，R2在0.9973~0.9981之間，檢出限（S/N=3）在0.012~0.056ng/g之間，實(shí)際污泥樣品測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（n=3）在1.7％-~7.3%之間，加標(biāo)回收率在86.2%~103.4%之間，

4、能夠同時(shí)滿足污泥中鄰苯二甲酸酯的分析測(cè)定。
　　3.進(jìn)一步對(duì) MSPD萃取方法進(jìn)行驗(yàn)證，依舊采用基質(zhì)固相分散萃取技術(shù)與高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用的方法，測(cè)定污泥中6種雌激素。實(shí)驗(yàn)確定了最佳的實(shí)驗(yàn)條件：稱取0.3g的污泥樣品與1.5g的固相萃取劑在研磨球中震蕩研磨15min，再用6mL甲醇作為洗脫劑洗脫，最后再加入200mgHC-C18作為凈化劑凈化后經(jīng)氮吹濃縮后進(jìn)HPLC-MS/MS檢測(cè)器進(jìn)行分析測(cè)定。6種雌激的質(zhì)量濃度在1～50