絡合物的磁化率測定 - 復旦大學精品課程

1、化學系基礎實驗中心,絡合物的磁化率測定,——Magnetic Susceptibility of Complex Compound,目的要求實驗原理實驗方法 實驗步驟數(shù)據(jù)處理思考題,掌握古埃（Gouy）磁天平測定物質磁化率的基本原理和實驗方法。 通過對一些絡合物的磁化率測定，推算其未成對電子數(shù)，判斷這些分子的配鍵類型。,目的要求,,實驗原理,在外磁場作用下，物質會被磁化產(chǎn)生附加磁感應強度，則物質內部的磁感應強度為B=B0

2、+B’=μ0H+B’化學上常用質量磁化率χm或摩爾磁化率 χM來表示物質的磁性質χm=χ/ρχM=M·χm=M·χ/ρ,,物質的原子、分子或離子在外磁場作用下的磁化現(xiàn)象存在三種情況：逆磁性順磁性鐵磁性,,摩爾順磁磁化率χμ與分子磁矩μm關系可由居里定律表示：χμ=Lμm2μ0/3kT=C/T對于順磁性物質而言，由于χμ》|χ0|，可以近似的把χμ當作χM ，即χM=χ0+Lμm2μ0/3kT≈Lμm

3、2μ0/3kTμm與未成對電子數(shù)n的關系為,,求得n值后可以進一步判斷有關絡合物分子的配鍵類型。例如，F(xiàn)e2+離子在自由離子狀態(tài)下的外層電子結構為3d64s04p0，如果其配合物為電價絡合物，則外層電子組態(tài)為,Fe2+在自由離子狀態(tài)下的外層電子組態(tài),,如果其配合物為共價絡合物，則外層電子組態(tài)為,Fe2+外層電子組態(tài)重排示意圖,,實驗方法,古埃（Gouy）磁天平示意圖,,古埃（Gouy）磁天平工作原理示意圖,H,,物質的摩爾磁化率為

4、以莫爾氏鹽【(NH4)SO4·FeSO4·6H2O】為標準物質進行間接測量，求得上式中H，莫爾氏鹽的χM與熱力學溫度T關系式為：,,實驗步驟,啟動磁天平磁場兩極中心處磁場強度H的測定：用已知的莫爾氏鹽標定對應于特定勵磁電流值的磁場強度值取一支清潔、干燥的空樣品管，懸掛在天平一端的掛鉤上，使樣品管的底部在磁極中心連線上。準確稱量空樣品管。然后將勵磁電流電源接通，依次稱量電流在2.0A，3.0A時的空樣品管。接著將

5、電流調至3.5A，然后減小電流，再依次稱量電流在3.0A，2.0A時的空樣品管。將勵磁電流降為零時，斷開電源開關，再稱量一次空樣品管。由此可求出樣品質量m0及電流在2.0A，3.0A時的△m0(應重復一次取平均值)。,,取下樣品管，裝入莫爾氏鹽（在裝填時要不斷將樣品管底部敲擊木墊，使樣品粉末填實），直到樣品高度約18cm為止。準確測量樣品高度h，測量電流為零時莫爾氏鹽的質量mB及2.0A，3.0A時的△mB的平均值。 測

6、定完畢，將樣品管中的莫爾氏鹽樣品導入回收瓶，然后洗凈樣品管、干燥備用。測定FeSO4·7H2O、K4Fe(CN)6·3H2O、K3Fe(CN)6和CuSO4·5H2O的摩爾磁化率 重復上述②的實驗步驟分別測定樣品的摩爾磁化率,,數(shù)據(jù)處理,由莫爾氏鹽的磁化率和實驗數(shù)據(jù)，計算各特定勵磁電流相應的磁場強度值。由樣品的實驗數(shù)據(jù)，分別計算和討論在勵磁電流為2.0A，3.0A時的χm、µm