固相萃取—超高效液相色譜檢測(cè)食品中直接紅染料方法的研究.pdf

1、色素在食品中大量使用，其目的主要是改善食品的感官性狀，提高消費(fèi)者的食欲，是現(xiàn)代食品工業(yè)不可或缺的組成部分。由于合成色素價(jià)格低廉、著色力優(yōu)秀，近年來(lái)食品中廣泛使用。GB2760-2011中允許食品中使用的人工合成色素包含赤蘚紅、檸檬黃、亮藍(lán)、靛藍(lán)、莧菜紅、胭脂紅、誘惑紅、日落黃、新紅、偶氮玉紅等多種，明確規(guī)定禁止添加一切工業(yè)染料。工業(yè)染料大部分是偶氮類化合物，被證實(shí)對(duì)人體具有一定程度致畸、致癌、致突變等危害性。然而食品廠家為了追求更大利益

2、，近年來(lái)食品中違法添加工業(yè)染料的安全事件頻發(fā)，蘇丹紅、羅丹明B、酸性橙、堿性橙、分散類染料等非法添加事件屢禁不止。
　　直接紅染料是一類人工合成的鮮紅色偶氮化合物，一般用于工業(yè)染色、醫(yī)學(xué)臨床診斷、生物染色劑及化學(xué)指示劑等方面。然而研究發(fā)現(xiàn)其對(duì)人體具有一定的致癌性，因此很多國(guó)家嚴(yán)格禁止在食品中作為著色劑使用。由于蘇丹紅、羅丹明B、堿性橙這幾類染料的檢測(cè)方法已比較成熟，其它紅色類如直接紅Ⅱ、剛果紅等直接紅染料價(jià)格便宜，使用比較廣泛，極

3、易被廠商非法使用，因此有必要建立一種靈敏、準(zhǔn)確、快速的檢測(cè)食品中非法添加直接紅染料的方法。
　　本文重點(diǎn)為食品中直接紅類染料的檢測(cè)方法研究，采用固相萃取-超高效液相色譜方法定性定量分析食品中直接紅染料以及最常見的紅、黃色合成色素，取得了較為滿意的結(jié)果。
　　1.建立了食品中直接紅染料的固相萃取-超高效液相色譜分析方法。含油樣品經(jīng)石油醚脫脂后，采用氨水∶乙醇=30∶70(V/V)提取劑，超聲加熱輔助提取3次，并結(jié)合HLB柱酸性

4、上樣，堿性甲醇洗脫凈化。氮?dú)獯蹈珊蠖ㄈ?，過0.22μmPTFE膜后上機(jī)測(cè)定。葡萄酒樣品采用乙腈/水-氯化鈉分層體系提取2次，合并乙腈層定容后過濾膜上機(jī)。使用Acquity UPLC BEH C18色譜柱（50 mm×2.1 mm，1.7μm），流動(dòng)相:A為乙腈，B為10 mmol/mL的乙酸銨水溶液，梯度沈脫。流速:0.4 mL/min。檢測(cè)波長(zhǎng):498 nm，柱溫:20℃。直接紅染料的回收率為72.1％～96.6％，直接紅Ⅱ和剛果紅的

5、檢出限分別為0.041 mg/kg、0.029 mg/kg，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.16％～5.97％(RSN=6)，線性方程相關(guān)系數(shù)均達(dá)到0.9999。
　　2.研究證明本文建立的直接紅染料的固相萃取-超高效液相色譜分析方法也適用其他常見紅、黃色合成色素的檢測(cè)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明紅2G、莧菜紅、胭脂紅、日落黃、赤蘚紅五種常見人工合成色素均能在此條件下4 min中內(nèi)出峰，分離度良好。線性方程相關(guān)系數(shù)在0.9993～0.9999范圍內(nèi)，回收率為

6、86.2％～95.1％，莧菜紅、胭脂紅、日落黃、紅2G、赤蘚紅的最低檢測(cè)限(LOD)分別為0.026 mg/kg、0.025 mg/kg、0.019 mg/kg、0.020 mg/kg、0.038 mg/kg，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.90％～3.11％(RSN=6)。該方法靈敏度高，出峰時(shí)間較短，能快速、簡(jiǎn)便的測(cè)定食品中的合成色素，得到了較滿意的結(jié)果。
　　3.采用建立的固相萃取-超高效液相色譜分析方法檢測(cè)了某市隨機(jī)抽取的市售食品樣品1