實(shí)驗(yàn)d 防腐劑測定

1、實(shí)驗(yàn)9（序號待統(tǒng)編）紫外分光光度法測定雪碧中苯甲酸的含量一、目的一、目的要求要求1、掌握用紫外——可見分光光度法測定防腐添加劑的原理和方法2、加深對蒸餾分離不同有機(jī)物的方法理解和操作技術(shù)的掌握二、原理二、原理將樣品酸化后進(jìn)行蒸餾，苯甲酸隨蒸汽餾出。收集餾出的餾分，加入強(qiáng)氧化劑將餾出液中的有機(jī)物完全氧化分解，再次蒸餾，并用堿吸收得苯甲酸鈉。用紫外分光光度計(jì)于225nm處進(jìn)行測定。采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法并計(jì)算樣品中苯甲酸的含量。三、儀器與試劑三、儀

2、器與試劑紫外分光光度計(jì)，蒸餾裝置。NaOH溶液：0.1molL10.01molL1；K2Cr2O7溶液：0.03333molL1；H2SO4溶液：2molL1；苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：100mgL，稱取0.1000g苯甲酸（經(jīng)105℃烘干）于250mL燒杯中，加入0.1molL1NaOH100mL，攪拌溶解后，轉(zhuǎn)移入1000mL容量瓶中，用水定容；Na2SO4（無水）；H3PO4。四實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟1、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制（1）、移取50.00mL苯

3、甲酸標(biāo)準(zhǔn)液于250mL蒸餾瓶中，加H3PO41mL，Na2SO4（無水）20g，水70mL，玻璃珠（防爆沸）34粒進(jìn)行蒸餾。用50mL容量瓶（預(yù)先加有5mL0.1molL1NaOH）收集餾出液。當(dāng)餾出液約為40mL時，停止蒸餾，用少量水吹洗冷凝器，洗液并入容量瓶，最后用水定容。（2）、移取第一次餾出液于另一個250mL蒸餾瓶中，加入0.03333molL1K2Cr2O7溶液25mL，2molL1H2SO4溶液6.5mL，連接冷凝裝置，在

4、水浴上加熱約10min，冷卻，加入H3PO41mL，Na2SO4（無水）20g，水40mL，玻璃珠（防爆沸）34粒進(jìn)行蒸餾。以下操作同（1）。（3）、移取第二次餾出液2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL，分別置于50mL容量瓶中，用0.01molL1NaOH溶液定容。以0.01molL1NaOH溶液為參比，在225nm處測定吸光度，繪制工作曲線。2.樣品的測定（1）樣品溶液的制備準(zhǔn)確稱取810g均勻的樣品置于250mL

5、蒸餾瓶中，以下操作按標(biāo)準(zhǔn)曲線的（1）和（2）進(jìn)行。（2）移取520mL試樣的第二次蒸出液（按樣品中苯甲酸含量的多少選擇試樣第二次蒸出液體積）于50mL容量瓶中，用0.01molL1NaOH溶液定容。以0.01molL1NaOH溶液為參比，在225nm處測定吸光度。六結(jié)果計(jì)算結(jié)果計(jì)算樣品中山梨酸含量（mgKg）=在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的微g數(shù)（μg）2mL。注：我國食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：山梨酸及其鉀鹽的允許添加量為：果醬＜1gKg；果汁類：＜0.6

6、gKg；汽水、汽酒類＜0.2gKg；醬油＜1gKg。七注意事項(xiàng)注意事項(xiàng)苯甲酸的測定過程中，應(yīng)根據(jù)樣品中苯甲酸和有機(jī)物含量的多少適當(dāng)增減第一次蒸出液體體積和重鉻酸鉀溶液用量。執(zhí)筆人：訾言勤實(shí)驗(yàn)11（序號待統(tǒng)編）酶促發(fā)酵生產(chǎn)16二磷酸果糖表征及含量的測定一、目的要求一、目的要求1、學(xué)會發(fā)酵生產(chǎn)16二磷酸果糖的原理；2、掌握16二磷酸果糖的分離方法；3、掌握紅外光譜法表征16二磷酸果糖的方法；4、掌握紫外可見分光光度法定量16二磷酸果糖的方法

7、。二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理16二磷酸果糖是人體代謝過程中重要的中間產(chǎn)物，是一種分子水平的代謝調(diào)節(jié)劑，具有激活丙酮酸激酶，加速糖酵解，增加ATP生成；加速鉀離子內(nèi)流，恢復(fù)細(xì)胞極化狀態(tài)等生理功能，是治療心腦血管疾病的良藥。16二磷酸果糖一般采用微生物發(fā)酵法生產(chǎn)，發(fā)酵液中16二磷酸果糖的提取方法有鈣、鋇鹽沉淀法；離子交換法；有機(jī)溶劑提取法，乙醇沉淀法等。本實(shí)驗(yàn)應(yīng)用酵母酶系為催化轉(zhuǎn)化介質(zhì)，以葡萄糖糖源、磷酸鹽為底物，發(fā)酵生產(chǎn)1，6一二磷酸果糖，