新型樣品前處理結合毛細管電泳對環(huán)境污染物的分離與測定.pdf

1、環(huán)境水體中污染物含量較低，且基質復雜、干擾物質較多，因而，在檢測污染物之前需要對實際樣品進行預處理，以達到對待測物濃縮凈化的目的。液液萃取和固相萃取是兩種較為經(jīng)典的傳統(tǒng)樣品前處理技術，然而，這種傳統(tǒng)的樣品前處理技術需要消耗大量的有機試劑，過程復雜，耗時較長，對環(huán)境和人體造成危害。分散液液微萃?。―LLME）和分散固相萃取（dSPE）是在傳統(tǒng)的液液萃取和固相萃取的基礎上發(fā)展而來的新型樣品前處理技術，以其簡單、快速、高效等優(yōu)勢得到了快速的發(fā)

2、展，廣泛應用于各種樣品的檢測，受到廣大分析工作者的關注。
　　毛細管電泳（CE）是一種相對成熟的分離檢測技術，具有分析速度快、樣品用量少、自動化程度高的優(yōu)點，在環(huán)境、醫(yī)藥、食品等各個領域有著廣泛的應用。在本文中，采用新型的樣品前處理技術與毛細管電泳結合檢測環(huán)境水樣中的污染物，并探究了毛細管電泳的在線富集技術用于檢測酚類雌激素。本文主要包括以下內容：
　　第1章，緒論，著重介紹了分散液液微萃取和分散固相萃取兩種新型的樣品前處理

3、技術。介紹了毛細管電泳技術的原理、分離模式、在線富集技術等。闡述了論文研究的依據(jù)及主要內容。
　　第2章，采用分散固相萃取的前處理技術結合毛細管電泳檢測環(huán)境水樣中的有機汞。首次采用自主合成的巰基功能化材料作為分散固相萃取的吸附劑，并使用含有鹽酸的 L-半胱氨酸溶液作為洗脫劑進行洗脫。對合成的材料進行掃描電鏡表征，對影響萃取效果的前處理條件進行了優(yōu)化，包括溶液pH，吸附劑的用量，洗脫劑的體積以及洗脫溶液中鹽酸的濃度。在最優(yōu)的條件下，

4、我們得到甲基汞和苯基汞的線性范圍是2～200μg/L，乙基汞的線性范圍是4～200μg/L，分析物的檢出限和定量限為0.24～1.07μg/L和0.79～3.57μg/L，富集倍數(shù)為109～184。此方法成功應用于自來水和湖水中有機汞的分析，回收率為62.3％～107.2%，RSDs為3.5～10.1%，結果滿意。
　　第3章，采用分散液液微萃取的樣品前處理技術結合膠束電動色譜（MEKC）檢測環(huán)境水樣中的己烷雌酚、雙酚A、己烯雌酚

5、和雙烯雌酚四種雌激素。實驗考察了毛細管電泳條件和分散液液微萃取的前處理條件。在最優(yōu)的條件下，我們得到四種分析物的富集因子為241～467，檢出限分別為0.3～0.6μg/L。將方法DLLME-MEKC成功應用于海水、湖水、自來水三種的真實水樣中雌激素的檢測，回收率在70.4～108.1%之間，RSDs為2.1～9.7%，結果令人滿意。
　　第4章，在膠束電動色譜的模式下，采用壓力輔助電動進樣的進樣方式在線富集四種酚類雌激素，對影響