動物性食品中三氯苯唑及其代謝物殘留量的測定.pdf

1、從二十世紀(jì)八十年代起,三氯苯唑(Triclabendazole,TCB)以其突出的抗肝片吸蟲作用被廣泛應(yīng)用于治療反芻動物肝片吸蟲病。
　　 三氯苯唑通常為口服用藥,進(jìn)入反芻動物肝臟后迅速代謝為三氯苯唑砜和三氯苯唑亞砜,最終代謝為三氯苯唑酮(ketotriclabendazole,KETO)。歐盟、聯(lián)合國糧農(nóng)組織和世界衛(wèi)生組織、中國農(nóng)業(yè)部都公布了三氯苯唑在反芻動物可食性的組織中的最高殘留限量,并規(guī)定了KETO為標(biāo)示殘留物。我國農(nóng)業(yè)

2、部規(guī)定了三氯苯唑的最高殘留限量:牛肝、腎、肌肉、脂肪組織中分別為300、300、200、100μg／kg；羊肝、腎、肌肉、脂肪組織中均為100μg／kg。目前尚未見到三氯苯唑及其代謝物在動物性食品中的高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜殘留檢測方法的相關(guān)報道。
　　 本研究的目的是建立一種快速、靈敏、低成本的高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜多殘留檢測方法,用于同時檢測牛羊可食性組織中三氯苯唑、三氯苯唑砜、三氯苯唑亞砜及標(biāo)示殘留物KETO。主要結(jié)論如下:

3、r>　　 1.建立了同時檢測牛羊肌肉、肝臟和腎臟組織中三氯苯唑、三氯苯唑砜、三氯苯唑亞砜及標(biāo)示殘留物KETO的多殘留高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜方法。選用乙腈為提取溶劑提取樣品中待測物。采用C18反相色譜柱并使用梯度洗脫分離四種待測物。在電噴霧正離子模式下選用多反應(yīng)監(jiān)測的方式檢測待測物。肌肉組織、肝臟和腎臟組織的檢測限分別在0.25-2.5μg／kg、1—10μg／kg。牛羊組織的總回收率在84.9％-109.5％,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于12.8％

4、。
　　 2.建立了同時檢測牛羊脂肪組織中三氯苯唑、三氯苯唑砜、三氯苯唑亞砜及標(biāo)示殘留物KETO的多殘留高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜方法。樣品組織由乙腈提取后再用正己烷去脂。牛羊脂肪樣品的檢測限和定量限分別在0.125-1.25μg／kg和0.5-5μg／kg。牛羊脂肪組織的總回收率在86.1％-114.3％,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于13.8％。
　　 3.通過超市購買和飼養(yǎng)實(shí)驗(yàn)動物口服給藥兩種來源不同的樣品的檢測,進(jìn)一步驗(yàn)證本方法能夠