碳纖維組分分離柱聯(lián)用串聯(lián)質(zhì)譜快速篩選紫杉烷類化合物.pdf

1、紫杉醇是從紅豆杉屬植物中分離出來的一種具有抗癌作用的二萜類化合物，因其獨(dú)特的抗癌機(jī)理及其顯著療效而受重視;6-8-6-4環(huán)紫杉烷二萜類化合物由于具有紫杉醇基本骨架，能夠通過有效方法轉(zhuǎn)化成紫杉醇，而越來越受到關(guān)注。目前，分析天然物中紫杉醇類物質(zhì)常用方法:乙醇萃取，經(jīng)水和二氯甲烷溶劑震蕩分層，之后蒸干二氯甲烷層，加入正己烷和甲醇震蕩，甲醇層濃縮后進(jìn)入檢測(cè)器檢測(cè);或萃取后經(jīng)固相柱凈化，用大量溶劑洗脫，濃縮后進(jìn)入高效液相分離檢測(cè)器檢測(cè)，而這些過

2、程耗時(shí)耗力且環(huán)境不友好。本文利用碳纖維和活性碳纖維柱并聯(lián)組成的多維組分分離系統(tǒng)，建立了一種能夠快速對(duì)各類天然物中痕量紫杉烷類活性物質(zhì)在線分離篩選的方法，并與串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用實(shí)現(xiàn)7種活性物質(zhì)同時(shí)在線快速分析。天然物樣品采用甲醇為溶劑、超聲萃取，過濾后將萃取液直接進(jìn)多維組分分離系統(tǒng)，將極性差異較大的10-脫乙?；涂ㄍあ蟆涂ㄍあ蠛?-木糖基-10脫乙?；仙即?、7-木糖基-紫杉醇、三尖杉寧堿、紫杉醇及7-表-10-脫乙?；仙即?種目標(biāo)物初步

3、分離，同時(shí)去除弱極性的脂質(zhì)、色素等干擾物;含紫杉烷類物質(zhì)的組分直接通過串聯(lián)質(zhì)譜進(jìn)行定性、定量分析。結(jié)果表明:該方法能夠快速準(zhǔn)確定性復(fù)雜植物樣品中的紫杉醇及其系列物，有良好的準(zhǔn)確度和重復(fù)性，7種目標(biāo)物的松針加標(biāo)回收率為75％～114％，RSD為1.40～8.06％(n=6);該方法測(cè)定紫杉醇在50 ng g-1～100μg g-1范圍內(nèi)有良好的線性，回歸方程為y=1.593x+44.883，相關(guān)系數(shù)R2=0.9994，LOD為25 ng