高效液相色譜及樣品前處理技術(shù)在藥物和環(huán)境分析中的應(yīng)用研究.pdf

1、高效液相色譜法(High Performance Liquid Chromatography，HPLC)是20世紀(jì)70年代迅速發(fā)展起來的一項(xiàng)高效、快速的分離分析技術(shù)，是現(xiàn)代分離測試的重要手段。鑒于其簡便、快速、靈敏、準(zhǔn)確的特點(diǎn)，目前，在醫(yī)藥、衛(wèi)生、食品、環(huán)保等各個領(lǐng)域已得到廣泛應(yīng)用。 本論文包括綜述和研究報告兩個部分。第一部分是綜述，這部分簡述了液相色譜和樣品前處理技術(shù)的的研究進(jìn)展，第二部分是研究報告，主要包括四個體系，分別是(

2、1)RP—HPLC同時測定口服液中的咖啡酸和阿魏酸；(2)濁點(diǎn)萃取-高效液相色譜法測定環(huán)境水樣中的西維因和仲丁威：(3)離子液體的溫度控制分散液相微萃取測定環(huán)境水樣中的鄰苯二甲酸酯；(4)基于碳納米管的分散固相萃取高效液相色譜聯(lián)用測定蔬菜中的西維因。 1．RP—HPLC同時測定口服液中的咖啡酸和阿魏酸 采用高效液相色譜法同時測定了口服液中的咖啡酸和阿魏酸含量，用Shim—pack VP—ODS柱(150×4.6 mm，3

3、μm)，流動相：乙腈-3％的冰醋酸水溶液(V：V=11：89)，流速：1.0 mL/min，檢測波長：321 nm?？Х人岷桶⑽核岬臐舛扰c峰面積呈良好的線性關(guān)系，其線性范圍分別為0.126～63.0μg/mL(r=0.9997)和0.120～24.0μg/mL(r=0.9999)，檢出限分別為42 ng/mL和143 ng/mL。平均回收率(n=3)分別為100.7％和99.9％，RSD分別為2.11％和2.12％，樣品中咖啡酸和阿魏酸

4、的平均含量分別為3.26μg/mL和12.36μg/mL。 2．濁點(diǎn)萃取—高效液相色譜法測定環(huán)境水樣中的西維因和仲丁威 建立了應(yīng)用濁點(diǎn)萃取法對嘉陵江飲用水源中殘留的農(nóng)藥西維因和仲丁威進(jìn)行萃取富集后用高效液相色譜—紫外檢測器進(jìn)行分離檢測的方法。所用的表面活性劑為非離子表面活性劑聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-100)，該表面活性劑能夠?qū)Ψ治鑫镞M(jìn)行提取與富集。實(shí)驗(yàn)確定了濁點(diǎn)萃取方法優(yōu)化條件：Triton X-100的濃

5、度為10％(w/v)，硫酸鈉的濃度為10％(w/v)，平衡溫度為50℃以及平衡時間為45 mim；色譜條件為流動相：甲醇—水(V：V=55：45)，Shim—pack VP—ODS柱(150×4.6 mm，3μm)，流速：1.0 mL/min，分析時間為25 min，前10min檢測波長為220 nm，后15min檢測波長為200 nm。在上述實(shí)驗(yàn)條件下，西維因和仲丁威的線性范圍為2～1000μg/L和60～10000μg/L，相關(guān)系數(shù)

6、為0.9995和0.9990；檢出限分別為1.14μg/L和5.56μg/L。在飲用水中西維因和仲丁威平均加標(biāo)回收率分別為94.4％～96.1％和92.2％～101.7％。 3．離子液體的溫度控制分散液相微萃取測定環(huán)境水樣中的鄰苯二甲酸酯 建立了一個快速、簡單、有效的樣品前處理方法即溫度控制的離子液體分散液相微萃取和高效液相色譜—紫外可見檢測器聯(lián)用來萃取、富集和測定環(huán)境水樣中的鄰苯二甲酸酯。優(yōu)化了影響萃取效率的一系列重要

7、的參數(shù)，如離子液體的種類和萃取體積、萃取時間、萃取溫度、離心時間和鹽效應(yīng)。在最優(yōu)化的條件下(萃取劑：1—辛基-3—甲基咪唑六氟化磷([C8MIM][PF6])；萃取體積：40μL；萃取時間：20 min；萃取溫度：60℃；離心時間：10 min；不加鹽)，該方法測定目標(biāo)物鄰苯二甲酸二乙酯(DEP)，鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)和鄰苯二甲酸二辛酯(DOP)的線性范圍分別為0.005～10.0 mg/L，0.005～50.0 mg/L和0.0

8、05～50.0 mg/L，相關(guān)系數(shù)分別為0.9988，0.9994和0.9991，檢出限(S/N=3)分別為0.0027 nag/L，0.0022 mg/L和0.0007 mg/L。連續(xù)萃取濃度為5.0 mg/L的DEP，DBP和DOP六次測得的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為2.5％，5.3％和4.0％。該方法用于測定實(shí)驗(yàn)室自來水和環(huán)境江水的回收率為87.2％～103.8％。該方法成功地用于測定環(huán)境水樣中的鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)。 4．基于碳納

9、米管的分散固相萃取高效液相色譜聯(lián)用測定蔬菜中的西維因 以碳納米管為吸附劑分散同相萃取凈化、液相色譜柱分離、紫外檢測測定西維因，研究建立了測定蔬菜的西維因的分析方法。在儀器最佳測定條件下，西維因的檢出限為22μg/kg，測得西維因含量在0.1～10μg/mL范圍內(nèi)與峰面積成線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)為0.9980，碳納米管分散同相萃取法，操作簡單，基體干擾少，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，重復(fù)性好。實(shí)際樣品中西維因的平均回收率在81.3％～105.1％之