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文檔簡介
1、異核多重鍵相關(guān)譜(HMBC)對于有機(jī)化合物的結(jié)構(gòu)闡述起著極其重要的作用。碳?xì)渥孕龑χg的相關(guān)峰反映的是碳?xì)渫ㄟ^兩鍵、三鍵,甚至更多鍵產(chǎn)生的耦合關(guān)系,因此常被用于分子骨架連接的研究。本文對近期發(fā)展的一些HMBC相關(guān)的實驗進(jìn)行了比較和研究。第一章回顧了HMBC實驗的發(fā)展歷程,按年代順序?qū)π掳l(fā)展的與HMBC相關(guān)的實驗進(jìn)行了概述。第二章概述了迄今為止可以區(qū)分異核耦合兩鍵與多鍵耦合相關(guān)峰的四種方法:1,1-ADEQUATE、2J,3J-HMBC、
2、H2BC、2J/nJ-HMBC。第三章和第四章對ACCORD-HMBC,IMPEACH-MBC,CIGAR-HMBC三個實驗的出峰差別原因進(jìn)行了探討。為了找出三個實驗的出峰差別,先后以鏈狀的丙烯酸異辛酯和環(huán)狀的蔗糖為樣品做了一系列的對比實驗。首先做了ACCORD-HMBC(2-25Hz),IMPEACH-MBC(2-25Hz),CIGAR-HMBC(2-25Hz)與HMBC(10Hz)的對比實驗。三個實驗與HMBC的對比結(jié)果不同,它們的
3、出峰優(yōu)勢主要取決于樣品相關(guān)峰的J值,以及三個實驗的脈沖序列中在采樣期間采用了13C去耦,因而提高了信噪比。隨后通過改變J值的選擇范圍,做了6-10Hz,3-16Hz,2-25Hz下三個實驗的對比實驗。丙烯酸異辛酯和蔗糖得出相似的結(jié)果。三個實驗的出峰差別主要取決于J值的選擇范圍,以及三個實驗脈沖序列的差別。實驗結(jié)果表明由于抑制了F1維的傾斜,IMPEACH-MBC相比較于ACCORD-HMBC和CIGAR-HMBC其出峰優(yōu)勢更明顯??v向比
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