固相微萃取—超臨界萃取—氣質(zhì)聯(lián)用方法在測定有機錫污染中的應(yīng)用.pdf

1、本文在綜述國內(nèi)外有機錫的污染現(xiàn)狀及其測定方法的應(yīng)用和進展的基礎(chǔ)上，采用固相微萃取(SPME)和超臨界流體萃取(SFE)前處理技術(shù)對天津渤海水域的污染水樣和海產(chǎn)品進行了萃取，并對處理樣品用氣質(zhì)聯(lián)用(GC/MS)方法進行測定。主要研究的工作如下： 1、研究了六種不同形態(tài)有機錫的GC/MS儀器測定方法，選擇HP-5色譜柱，程序升溫：50℃保持4 min，以30℃/min的升溫速率升到270℃，保持7 min，進樣口溫度260℃。選擇不

2、分流進樣方式，He氣為載氣，70 eV的電子轟擊(EI)離子源轟擊下，選擇SIM掃描模式。在實驗的基礎(chǔ)上，對有機錫質(zhì)譜棒圖上的峰的碎片歸宿進行分析。在確定的有機錫GC/MS分析條件下，用標準樣品模擬了水樣，用SPME進行前處理，從而驗證GC/MS測定有機錫的準確性。 2、在確定的GC/MS測定方法基礎(chǔ)上，對兩種前處理方法的實驗條件進行優(yōu)化。SPME的優(yōu)化條件：選擇65 μm的PDMS/DVB萃取纖維，在50℃下頂空萃取pH=4.

3、0，HAc-CH3COONa緩沖溶液調(diào)節(jié)下2％(w/v)NaBEt4衍生下的水樣30 min，萃取完立即進入氣相色譜270℃的進樣口解析1 min，采用不分流進樣方式，進入GC/MS分析。建立了六種不同形態(tài)有機錫化合物的快速綠色SPME-GC-MS檢測方法。在以上的基礎(chǔ)上，對SFE實驗條件考查，結(jié)果：選擇5％甲醇夾帶劑，使用3號螯合劑(NH4DDC)，在30 MPa壓力，45℃萃取溫度下對樣品萃取15 min，此時的超臨界流體的流速為1

4、.2 mL/min。最終確定了海產(chǎn)品中有機錫化合物SFE-SPME-GC-MS快速、綠色檢測有機錫的方法。 3、用頂空固相微萃取-氣質(zhì)聯(lián)用(HS-SPME-GC/MS)方法對天津海河表層水，海河渤海入海口，污水處理廠進出口，自來水廠的等五個采樣點的污染水樣中的有機錫進行測定。以標準樣品的保留時間和質(zhì)譜圖定性，外標法曲線定量分析，檢出限為ng級，加入的個別標準化合物的回收率分別為：80.2％～102％。HS-SPME-GC/MS方