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文檔簡介
1、錳是一種人體和動植物必需的微量元素,同時也是造成環(huán)境污染的元素。目前國內(nèi)外測定水體中痕量錳的分析方法大多需要樣品預(yù)處理才能進(jìn)行,操作步驟繁瑣,條件苛刻,很多都需要使用昂貴的分析儀器及試劑,分析成本較高。 本論文對測定水體中痕量錳的催化動力學(xué)分光光度法進(jìn)行了研究,并對其反應(yīng)機(jī)理進(jìn)行了初步探討。通過研究,建立了一種直接測定水體中痕量錳的新方法;得到了催化反應(yīng)的動力學(xué)方程及各反應(yīng)物的反應(yīng)級數(shù)。將本文建立的方法應(yīng)用到淡水及海水體系等實(shí)際
2、水體中錳的測定,能取得令人滿意的結(jié)果。本論文的主要成果有以下幾點(diǎn): 1.建立了一種能直接測定痕量錳的新的分析方法。 本論文利用催化動力學(xué)原理測定痕量錳元素,研究得到了一種新的反應(yīng)體系。此體系以弱酸性艷藍(lán)(RAWL)為指示劑,高碘酸鉀為氧化劑,氨三乙酸(NTA)作活化劑。通過正交實(shí)驗(yàn)和單因素實(shí)驗(yàn),確定了此反應(yīng)體系的最佳分析條件:RAWL濃度為40.0mg/L,pH值為5.80,KIO<,4>濃度為1.00×10<'-4>m
3、ol/L,時間為3.0min,NTA濃度為2.00×10<'-4> mol/L,溫度為20.0℃。在最佳分析條件下,本分析方法的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為0.76﹪~1.25﹪,加標(biāo)回收率為98.5﹪~102﹪,檢出限為1.5×10<'-10>g/mL,線性范圍為0~50.0ng/mL。干擾離子實(shí)驗(yàn)表明:大多數(shù)陽離子及陰離子均不干擾測定。本論文所建立分析方法的特點(diǎn)為:高準(zhǔn)確度,高精密度,高靈敏度,高選擇性,檢出限低,線性范圍寬,而且儀器價
4、廉、操作簡單、在室溫下進(jìn)行。 2.對方法的動力學(xué)參數(shù)進(jìn)行了測定,確定了反應(yīng)的動力學(xué)方程。 對新建方法的動力學(xué)參數(shù)進(jìn)行測定。實(shí)驗(yàn)得到:弱酸性艷藍(lán)的反應(yīng)級數(shù)α=0.9534≈1,高碘酸鉀的反應(yīng)級數(shù)β=0.4205≈1/2,錳的反應(yīng)級數(shù)γ=1.0739≈1,氨三乙酸的反應(yīng)級數(shù)θ=0.4519≈1/2;反應(yīng)體系的表觀活化能E<,a>=-39.88kJ/moL,表觀反應(yīng)速率常數(shù)K=0.1768 min<'-1>。通過實(shí)驗(yàn)確定了本反
5、應(yīng)的動力學(xué)方程為: 3.本分析方法能成功地應(yīng)用于淡水體系中錳的測定。 將所建立的分析方法應(yīng)用于自來水、黃河及長江水樣中錳的測定。樣品測定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD在0.43﹪~1.14﹪之間,回收率在98.3﹪~105.5﹪之間。將該法的測定結(jié)果與用原子吸收法的測定結(jié)果進(jìn)行比較,測定結(jié)果基本一致。因此該分析方法能成功應(yīng)用于淡水體系中痕量錳的測定。 4.本分析方法能成功地應(yīng)用于海水體系中錳的測定。 將所建立的分析
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