2,7-二羥基-9-芴酮的合成工藝及工藝設計.pdf

1、芴作為煤化工領域的一個產(chǎn)品，具有國內(nèi)產(chǎn)量大、用途廣泛和價格低廉等優(yōu)點。2,7-二羥基-9-芴酮作為芴一種重要衍生物，近些年來被廣泛應用于醫(yī)藥、農(nóng)業(yè)、染料、工程塑料工業(yè)、液晶材料、催化劑等領域，均顯現(xiàn)出其良好、廣闊的應用前景。
　　本文主要對2,7-二羥基-9-芴酮的合成方法進行篩選、研究，得到了通過濃硫酸磺化、氧氣氧化、氫氧化鈉堿熔、氯化鋅?；暮铣陕肪€，通過單因素實驗設計法，對其工藝進行優(yōu)化，得到終產(chǎn)物總收率達65.66％的工

2、藝條件。本文創(chuàng)新性地提出了水-氫氧化鉀-氧氣催化反應體系，進行2,7-二鉀磺酸基芴的亞甲基羰基化反應，彌補了目前生產(chǎn)工藝路線中產(chǎn)生的固體廢棄物和高毒性廢液多的不足。同時，本文中還對?；磻に囘M行改進，使酰化反應產(chǎn)物的收率和純度均有較大的提升。單因素工藝優(yōu)化實驗結(jié)果如下：
　　1、磺化工序的優(yōu)化工藝條件為：1）反應物配比為 n(Ⅰ):n(H2SO4)=1:7；2）磺化反應工藝溫度為100℃；3）芴磺化反應時間選取為10 min。

3、磺化工序收率達88.78%；
　　2、氧化工序中通過氧氣在堿液體系中對含亞甲基芴鹽進行了較好的氧化，優(yōu)化工藝條件為：1）催化體系選用 H2O-KOH-O2催化氧化體系；2）催化劑用量為20%；3）反應溫度為80℃；4）反應時間為16 h。氧化工序收率達91.25%；
　　3、堿熔工序的最佳工藝條件為：1）反應時間為5 min；2）反應物的最佳配比為n(Ⅲ):n(NaOH)=1:20。堿熔工序收率達90.10%；
　　4

4、、?；ば虻淖罴压に嚄l件為：1）Lewis酸催化劑選取為ZnCl2；2）催化劑用量為n(ZnCl2):n(Ⅳ)=3:1；3）反應溫度為200℃；4）反應時間為30 min。由該工藝條件得到的酰化產(chǎn)物產(chǎn)率高（89.95%）、純度好（99.32%）、催化劑用量少，生產(chǎn)成本較低。
　　基于上述工藝條件的基礎上，設計出了2,7-二羥基-9-芴酮的工業(yè)化生產(chǎn)流程圖，通過對小試工藝數(shù)據(jù)的放大，進行了物料衡算、能量衡算和設備選型與設計計算，繪制