L-丙氨酸電解合成L-氨基丙醇的研究.pdf

1、L-氨基丙醇在制藥及農(nóng)產(chǎn)品行業(yè)中作為重要原料、中間體和手性助劑有很大用途，特別是合成廣譜抗菌藥左旋氧氟沙星的重要中間體，近年來(lái)市場(chǎng)需求逐漸增大，而傳統(tǒng)的合成工藝比較復(fù)雜，生產(chǎn)成本較高，污染較大。因此研究出廉價(jià)而簡(jiǎn)便的合成及檢測(cè)L-氨基丙醇方法，為其工業(yè)化生產(chǎn)提供依據(jù)，具有重要意義。
　　本文采用電解合成法直接加氫還原L-丙氨酸合成L-氨基丙醇，突破傳統(tǒng)的化學(xué)合成的方法，具有反應(yīng)條件溫和，不需要有毒的化學(xué)試劑，易于控制，生產(chǎn)過(guò)程無(wú)三

2、廢產(chǎn)生等優(yōu)點(diǎn)。電解中采用自制的電解槽，用陽(yáng)離子膜隔成陰陽(yáng)兩極室，用去離子水作為溶劑，采用釕碳催化劑，對(duì) L-丙氨酸加氫反應(yīng)進(jìn)行研究，主要考察了陰陽(yáng)兩極電解液濃度、支持電解質(zhì)、電解電壓、溫度、時(shí)間、陽(yáng)離子交換膜、催化劑種類(lèi)及用量等條件對(duì)原料轉(zhuǎn)化率的影響。同時(shí)對(duì)電解液中產(chǎn)物的提純方法也進(jìn)行了系統(tǒng)研究，電解液經(jīng)加壓濃縮后，用甲醇進(jìn)行提純，最后減壓蒸餾出溶劑得到產(chǎn)品 L-氨基丙醇，并建立了薄層色譜和高效液相色譜法對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行了定性定量分析的方法。

3、
　　通過(guò)對(duì)反應(yīng)條件優(yōu)化，得到電解L-丙氨酸合成L-氨基丙醇的最佳條件為：陰極：丙氨酸濃度為0.5mol/L，支持電解質(zhì)NaCl為2.45g，硫酸濃度為2.4％（體積比），釕碳催化劑為0.3g；陽(yáng)極：濃度為6.5%（體積比）的硫酸水溶液。電解液在14V，35℃下電解15h，轉(zhuǎn)化率為87.6%。
　　建立的高效液相色譜法定性定量檢測(cè)產(chǎn)品的方法，色譜條件為：Shim-pack VP-ODS柱(150mm×4.6mm,5μm)；流