飼料中四環(huán)素的分析方法研究.pdf

1、食品中抗生素殘留是食品安全關(guān)注的焦點(diǎn)之一。食品中抗生素的檢測(cè)具有樣品成分復(fù)雜、待測(cè)物含量低等特點(diǎn)，所以大多數(shù)情況下，樣品都無法進(jìn)行直接分析，必須經(jīng)過適當(dāng)?shù)念A(yù)處理。因此，研發(fā)一種綠色的樣品預(yù)處理技術(shù)是發(fā)展快速、可靠、高靈敏的分析檢測(cè)方法的前提，同時(shí)也是食品安全檢測(cè)技術(shù)的熱點(diǎn)。
　　 飼料中添加過量的獸藥例如四環(huán)素類藥物是導(dǎo)致肉、蛋、奶等動(dòng)物源性食品中殘留物超標(biāo)的重要原因，因此對(duì)四環(huán)素類藥物殘留的研究就顯得尤為重要。本論文以廣泛使用

2、的四環(huán)素類抗生素為研究對(duì)象，選擇亞臨界水萃取作為飼料的預(yù)處理方法，重點(diǎn)對(duì)亞臨界水萃取飼料中四環(huán)素進(jìn)行了研究，分別建立了高效液相色譜和化學(xué)發(fā)光分析方法測(cè)定飼料中四環(huán)素的殘留量。本論文的主要工作內(nèi)容包括：
　　 (1)建立了檢測(cè)飼料中四環(huán)素的高效液相色譜分析方法。流動(dòng)相為乙腈和0.01 mol/L的磷酸二氫鈉水溶液(其中含1 m mol/L EDTA，pH=2.5)，比例為25:75，檢測(cè)波長為355 nm，流速為1.0 mL/mi

3、n。
　　 (2)以HPLC進(jìn)行檢測(cè)分析，研究了飼料中四環(huán)素的亞臨界水萃取效果。確定了最佳的萃取條件為：0.10 g樣品，萃取溫度100℃，時(shí)間 5 min，萃取溶液為6.00 mL pH=2的鹽酸水溶液。在該條件下飼料中四環(huán)素的加標(biāo)回收率為80%～92%。與國家標(biāo)準(zhǔn)方法(GB/T 14931.1-94)相比，亞臨界水萃取具有萃取時(shí)間短、效率高、精密度好、操作簡便，對(duì)環(huán)境無污染等優(yōu)點(diǎn)。
　　 (3)建立并初步研究了四環(huán)素