AB8大孔樹脂與硅膠柱層析分離姜酚的對(duì)比.pdf

1、本文針對(duì)溶劑萃取法獲得的姜油樹脂，依據(jù)其中含有的有效成分——姜酚的結(jié)構(gòu)與性質(zhì)，選用合適的分離載體對(duì)其進(jìn)行了姜酚的初步分離，并考察了相關(guān)因素對(duì)姜酚分離的影響。 首先，本文對(duì)美國Sigma公司出品的姜酚標(biāo)樣進(jìn)行了檢測，確定標(biāo)樣的純度，同時(shí)選擇了分析姜酚的方法。通過高效液相色譜（HPLC）和質(zhì)譜（MS）分析、氣相色譜—質(zhì)譜（GC—MS）分析、紫外光譜分析對(duì)姜酚標(biāo)樣進(jìn)行了表征。HPLC和MS分析表明，姜酚標(biāo)樣中含量最高（98．5%）的成

2、分其分子量為294．2，通過對(duì)比分子量，可知此物質(zhì)為姜酚；GC—MS結(jié)果證明了姜酚可以轉(zhuǎn)化為姜酮。在確定姜酚標(biāo)樣含量的基礎(chǔ)上，利用姜酚在280nm處的特征吸收峰進(jìn)行定性分析，并且姜酚標(biāo)樣在280nm處的吸光度與濃度呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系，兩者之間的一元線性方程為： Y=0．00154+0．0119X（R=0．99998） 由此確定可以用紫外分光光度法進(jìn)行分離樣品的跟蹤檢測。 其次，本文采用溶劑萃取法萃取姜油樹脂，通

3、過GC—MS分析，確定了姜油樹脂中的各種成分及其峰面積百分?jǐn)?shù)，其中姜酚的峰面積百分?jǐn)?shù)為1．27%，包含姜酮在內(nèi)的峰面積百分?jǐn)?shù)為9．22%。 再次，用固定硅膠層析柱分離方法對(duì)溶劑萃取法獲得的姜油樹脂進(jìn)行了分離，采用紫外光譜分析、GC—MS對(duì)分離的各段樣品進(jìn)行了分析。紫外分析結(jié)果表明姜酚集中在第3、4段，其中第3段含量最高。GC—MS結(jié)果表明，第3段中姜酚峰面積百分?jǐn)?shù)為9．55%，考慮姜酮在內(nèi)的峰面積百分?jǐn)?shù)為17．61%；第4段中姜

4、酚的峰面積百分?jǐn)?shù)是14．34%，考慮姜酮在內(nèi)的峰面積百分?jǐn)?shù)為15．40%；不計(jì)算姜酮在內(nèi)的姜酚含量最高的第4段中姜酚的富集率為59．01%。 最后，本文依據(jù)姜酚和大孔吸附樹脂的結(jié)構(gòu)與性質(zhì)，選用AB8大孔吸附樹脂作為分離載體，分離姜油樹脂中的有效成分姜酚，通過對(duì)影響因素的考察確定了合適的洗脫劑以及洗脫流速。采用紫外掃描分析，同時(shí)采用GC—MS對(duì)試驗(yàn)樣品進(jìn)行表征，并將其與姜酚標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)照，確定了姜酚的富集率。結(jié)果表明當(dāng)選用乙醚和正己

5、烷組成洗脫劑體系時(shí)，分離后姜酚含量最高的樣品中成分種類減少，由姜油樹脂中的7大類物質(zhì)27種成分減少到分離后的3大類物質(zhì)11種成分；另外，姜油樹脂中占相當(dāng)比例的烯類物質(zhì)峰面積百分?jǐn)?shù)明顯下降，而姜酚的峰面積百分?jǐn)?shù)則由1．27%提高到55．68%，分離效果明顯，富集率達(dá)到70．88%。 通過比較硅膠干柱層析法和AB8大孔吸附樹脂兩種方法分離姜酚的效果，從GC—MS檢出主要成分分析可以看出，經(jīng)硅膠干柱層析法分離后的樣品第4段中檢出了19