有機(jī)化學(xué)實驗講義

1、《有機(jī)化學(xué)有機(jī)化學(xué)》實驗大綱和講義實驗大綱和講義中藥化學(xué)及基礎(chǔ)化學(xué)教研室中藥化學(xué)及基礎(chǔ)化學(xué)教研室2006.052006.05有機(jī)化學(xué)實驗講義有機(jī)化學(xué)實驗講義實驗一有機(jī)化學(xué)實驗的一般知識有機(jī)化學(xué)是一門以實驗為基礎(chǔ)的學(xué)科，因此，有機(jī)化學(xué)實驗是有機(jī)理論課內(nèi)容的補(bǔ)充，它在有機(jī)化學(xué)的學(xué)習(xí)中占有重要地位。一、有機(jī)化學(xué)實驗的目的一、有機(jī)化學(xué)實驗的目的1通過實驗，訓(xùn)練學(xué)生進(jìn)行有機(jī)化學(xué)實驗的基本操作和基本技能。2初步培養(yǎng)學(xué)生正確選擇有機(jī)合成、分離與鑒定的

2、方法。3配合課堂講授，驗證、鞏固和擴(kuò)大基本理論和知識。4培養(yǎng)學(xué)生正確的觀察和思維方式，提高分析和解決實驗中所遇問題的思維和動手能力。5培養(yǎng)學(xué)生理論聯(lián)系實際、實事求是的工作作風(fēng)、嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)態(tài)度和良好的工作習(xí)慣。二、有機(jī)化學(xué)實驗室規(guī)則二、有機(jī)化學(xué)實驗室規(guī)則（略）詳見教材三、實驗室的安全三、實驗室的安全有機(jī)化學(xué)實驗所用試劑多數(shù)易燃、易爆、有毒、有腐蝕性，儀器又多是玻璃制品，此外，還要用到電器設(shè)備、煤氣等，若疏忽大意，就會發(fā)生著火、爆炸、燒傷、

3、中毒等事故。但只要實驗者樹立安全第一的思想，事先了解實驗中所用試劑和儀器的性能、用途、可能出現(xiàn)的問題及預(yù)防措施，并嚴(yán)格執(zhí)行操作規(guī)程，加強(qiáng)安全防范，就能有效地維護(hù)人身和實驗室安全，使實驗正常進(jìn)行。為此，必須高度重視和切實執(zhí)行下列事項。（略）詳見教材四、有機(jī)化學(xué)實驗室簡介四、有機(jī)化學(xué)實驗室簡介為了能夠安全、有效地進(jìn)行實驗，有機(jī)化學(xué)實驗室需要配備一些安全裝置和實驗常用的必要設(shè)備，有機(jī)實驗室必備的裝置大致有下列幾種。（略）詳見教材五、有機(jī)實驗常

4、用儀器及裝配方法五、有機(jī)實驗常用儀器及裝配方法詳見教材和儀器清單，老師在實驗室詳細(xì)講解并示范具體裝配方法。六、實驗預(yù)習(xí)、記錄和實驗報告六、實驗預(yù)習(xí)、記錄和實驗報告2生成氫氧化鈣，因加熱時不分解，故可留在瓶中一起蒸餾。（5）所用乙醇的水分不能超過0.5%，否則反應(yīng)相當(dāng)困難。（6）碘?？杉铀俜磻?yīng)進(jìn)行，若加碘粒后仍未開始反應(yīng)，可適當(dāng)加熱，促使反應(yīng)進(jìn)行。（7）檢查無水乙醇用的高錳酸鉀，事先需要干燥處理?！舅伎碱}】（1）你認(rèn)為制備無水乙醇的關(guān)鍵是

5、什么？（2）本實驗為何用氧化鈣而不用氯化鈣作無水乙醇的脫水劑？（3）什么叫回流？有何用途？（4）什么叫蒸餾？有何用途？（5）用200ml工業(yè)乙醇（95%）制備無水乙醇時，理論上需要氧化鈣多少克？實驗五乙酸乙酯的制備【目的要求】（1）了解并掌握乙酸乙酯的制備方法。（2）掌握蒸餾及分液漏斗的使用方法?！痉磻?yīng)原理】本實驗采用乙酸與乙醇為原料，在濃硫酸的催化下，加熱而制得乙酸乙酯。H2SO4HOCH3COOHC2H5OHCH3COOC2H52增

6、高溫度或使用催化劑可加快酯化反應(yīng)速率，使反應(yīng)在較短的時間內(nèi)達(dá)到平衡。酯化反應(yīng)是一可逆反應(yīng)，當(dāng)反應(yīng)達(dá)到平衡后，酯的生成量就不再增加，為了提高酯的產(chǎn)量，可采用加過量的乙醇，并利用乙酸乙酯易揮發(fā)的特性，使它生成后立即從反應(yīng)混合物中蒸出，用脫水劑把生成物之一的水不斷吸收除去，破壞可逆平衡，使產(chǎn)量提高?！緦嶒灢襟E】在100ml圓底燒瓶中，加入15ml冰醋酸和23ml95%乙醇，在振搖下滴入7.5ml濃硫酸充分搖勻，加幾顆沸石，裝上回流冷凝管，在水

7、浴上加熱回流30分鐘。稍冷后，改成蒸餾裝置，水浴上蒸餾，蒸至不再有蒸出物為止。往餾出液中加飽和碳酸鈉溶液，充分搖勻，有機(jī)相呈堿性或中性。用分液漏斗分去有機(jī)相，有機(jī)相加等體積的飽和食鹽水洗一次，再用等體積的飽和氯化鈣溶液洗一次，分出有機(jī)相，用無水硫酸鈉干燥。干燥后的粗產(chǎn)品濾至干燥的蒸餾瓶中，加幾粒沸石，于水浴上蒸餾，收集73～78℃餾分，產(chǎn)量約13.1～15.6g.純乙酸乙酯為無色透明液體，沸點77.1℃，密度0.9003，折光率1.37

8、23?！舅伎碱}】（1）酯化反應(yīng)有什么特點？本實驗采取哪些措施使酯化盡量向正反應(yīng)方向完成？（2）本實驗可能有哪些副反應(yīng)？生成哪些副產(chǎn)物？乙酸乙酯粗品有哪些雜質(zhì)？（3）酯化反應(yīng)中用作催化劑的硫酸，一般只需醇重量的3%就夠了，本實驗為什么用了10ml？（4）實驗成敗的關(guān)鍵何在？（5）如果采用乙酸過量是否可以？為什么？實驗六茶葉中提取咖啡因、分離與鑒定【目的】了解從茶葉中提取咖啡因的原理和方法；熟悉索氏提取器的使用方法；掌握升華操作技術(shù)；了解咖