法醫(yī)毒物分析中有機(jī)磷農(nóng)藥及安定類藥物GC-MS定性分析結(jié)果評(píng)判技術(shù)研究.pdf

1、目的：
　　1.建立人血液同時(shí)檢測(cè)敵敵畏和甲拌磷的GC-MS檢測(cè)方法及同時(shí)檢測(cè)安定和舒樂(lè)安定的GC-MS檢測(cè)方法。
　　2.研究有機(jī)磷農(nóng)藥（敵敵畏、甲拌磷）及安定類藥物（安定、舒樂(lè)安定）在GC-MS全掃描模式下的定性參數(shù)（保留時(shí)間、離子比率）結(jié)果的最大允許偏差來(lái)驗(yàn)證目前存在的指導(dǎo)性文件的可靠性。
　　方法：
　　1.檢測(cè)方法：采用液液萃取法進(jìn)行提取，分析不同的提取溶劑對(duì)藥物回收率的影響，最后選擇乙酸乙酯作為提取溶

2、劑。
　　2.統(tǒng)計(jì)學(xué)方法和其他軟件：采用SPSS-20.0軟件分析收集的數(shù)據(jù)。GraphPad Prism6繪圖。
　　結(jié)果：
　　1.檢測(cè)方法：采用GC-MS全掃模式檢測(cè)有機(jī)磷農(nóng)藥（敵敵畏、甲拌磷內(nèi)標(biāo)磷酸三丁酯）及安定類藥物（安定、舒樂(lè)安定內(nèi)標(biāo) SKF525A）。敵敵畏、甲拌磷線性范圍為0.5-20.0μg/mL，R2分別為0.9989和0.9987，最低檢出濃度（LOQ）分別為0.16μg/mL和0.14μg/mL

3、；安定和舒樂(lè)安定的0.2-20.0μg/mL，R2分別為0.9987和0.9935，最低檢出濃度（LOQ）分別為0.11μg/mL和0.10μg/mL。
　　2.有機(jī)磷農(nóng)藥（敵敵畏、甲拌磷內(nèi)標(biāo)磷酸三丁酯）及安定類藥物（安定、舒樂(lè)安定內(nèi)標(biāo)SKF525A）在GCMS-TQ8030三重四級(jí)桿氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀的全掃描模式下的保留時(shí)間（RT）和相對(duì)保留時(shí)間（RRT）在不同濃度均比較穩(wěn)定；有機(jī)磷農(nóng)藥（敵敵畏、甲拌磷內(nèi)標(biāo)磷酸三丁酯）在789

4、0A-5875C氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀的全掃描模式下的保留時(shí)間（RT）和相對(duì)保留時(shí)間（RRT）在不同濃度均比較穩(wěn)定。RT的最大允許偏差為±0.05 min，RRT的最大允許偏差為±0.5％。
　　3.有機(jī)磷農(nóng)藥（敵敵畏、甲拌磷內(nèi)標(biāo)磷酸三丁酯）及安定類藥物（安定、舒樂(lè)安定內(nèi)標(biāo)SKF525A）在GCMS-TQ8030三重四級(jí)桿氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀全掃描模式下的特征離子的離子比率的參考值：79/109=0.30、185/109=0.26、

5、145/109=0.08、121/75=0.33、97/75=0.225、231/75=0.10、283/256=0.935、221/256=0.59、165/256=0.2、205/259=0.53、293/259=0.37、239/259=0.35。有機(jī)磷農(nóng)藥（敵敵畏、甲拌磷內(nèi)標(biāo)磷酸三丁酯）在7890A-5875C氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀全掃描模式下的特征離子的離子比率的參考值：79/109=0.20、185/109=0.315、145

6、/109=0.09、121/75=0.405、97/75=0.28、231/75=0.11。離子比率的最大允許偏差分別為±10%（絕對(duì)）和±25%（相對(duì)），低濃度或者低信噪比時(shí)離子比率的最大允許偏差可大至±50%（相對(duì)）。
　　結(jié)論：
　　1．本實(shí)驗(yàn)建立了同時(shí)檢測(cè)人血中敵敵畏、甲拌磷、安定和舒樂(lè)安定的液液萃取方法和 GC-MS的定性定量分析檢測(cè)方法，可用于法醫(yī)毒物分析中這幾種藥物中毒案件的法醫(yī)學(xué)鑒定。
　　2．血樣添加

7、敵敵畏和甲拌磷、安定和舒樂(lè)安定，RT的絕對(duì)偏差可以放寬至≤±0.05 min即3 s。血樣添加RRT的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)為≤±0.5%。如果是低濃度的情況下，建議使用RRT。因?yàn)榈蜐舛惹闆r下，RRT的偏差較小，較RT更加可靠。
　　3．血樣添加特征離子的離子比率的大小與濃度和信噪比均有一定的關(guān)系，本實(shí)驗(yàn)就信噪比方面來(lái)討論離子比率的偏差，血樣添加特征離子的離子比率的絕對(duì)偏差的判定標(biāo)準(zhǔn)為±10%；相對(duì)偏差的判定指標(biāo)為±25%，在低濃度/低信噪比