臭氧氧化法制備固體乙醛酸工藝優(yōu)化研究與設計.pdf

1、本文首先對臭氧氧化法生產(chǎn)固體乙醛酸工藝流程進行了優(yōu)化，將臭氧發(fā)生器氣體原料由空氣改為氧氣，并將臭氧發(fā)生器規(guī)格由5Kg/h增大至20Kg/h。考察了臭氧發(fā)生器氣體原料和規(guī)格改變對反應結果的影響，結果表明，與優(yōu)化前相比，反應時間顯著縮短，固體乙醛酸收率與純度均有所提高。
　　采用亞硫酸鈉滴定法，對臭氧氧化法生產(chǎn)固體乙醛酸過程的分析方法進行了研究，考察了亞硫酸鈉用量、甲酸含量、草酸含量對乙醛酸含量測定結果的影響。結果表明亞硫酸鈉過量一倍

2、可完全滿足分析要求，甲酸和草酸的含量對乙醛酸含量測定無影響。在此基礎上進行了精密度實驗和加標回收率實驗，結果表明，相對標準偏差為0.4872％～0.7851％，加標回收率為96.34％～100.02％。因此，該法準確度高，重復性好，能滿足產(chǎn)品質量分析要求。該測試方法目前未見文獻報道。
　　對臭氧氧化法生產(chǎn)固體乙醛酸過程的副產(chǎn)甲酸溶液的回收利用進行了研究，考察了反應原料、反應溫度、投料比和反應時間對甲酸鈣制備結果的影響。得到的較佳反