臭氧氧化法制備對(duì)甲氧基苯甲醛和晶體型乙醛酸的工藝研究.pdf

1、對(duì)甲氧基苯甲醛是一種重要的香料和化工中間體，在醫(yī)藥中間體、農(nóng)藥制造等方面應(yīng)用廣泛。本文采用臭氧作氧化劑，茴香腦做原料，通過(guò)臭氧氧化法對(duì)對(duì)甲氧基苯甲醛的制備工藝進(jìn)行了詳細(xì)和系統(tǒng)的研究，并優(yōu)化獲得了較佳工藝條件。確定的較佳工藝條件為：用乙酸和環(huán)己烷混合物作溶劑，m(茴香腦)：m(溶劑)=1：3、m(乙酸)：m(環(huán)己烷)=1：4，臭氧化溫度15～20℃，臭氧化時(shí)間140min；用亞硫酸氫鈉為還原劑，n(還原劑)：n(茴香腦)=1．1：1，還原

2、分解時(shí)間60min，還原溫度80℃。粗品在壓力1.6kPa，134～137℃下減壓精餾。在上述工藝條件下，粗品收率≥95.0％，總收率≥84.6％，純度≥98.2％。另外，在臭氧化過(guò)程中，臭氧的利用率為50.0％，對(duì)反應(yīng)物茴香腦而言，臭氧化反應(yīng)為一級(jí)反應(yīng)。產(chǎn)品結(jié)構(gòu)由紅外光譜證明正確。 乙醛酸(OHCCOOH)是一種重要的有機(jī)化工中間體和生化試劑，由于其兼有醛和羧酸的性質(zhì)，因而用途廣泛。本文以順丁烯二酸酐為原料，以水為溶劑，采用臭

3、氧氧化法對(duì)晶體型乙醛酸的小試合成工藝進(jìn)行了系統(tǒng)研究，并優(yōu)化獲得了較佳工藝條件。確定的較佳工藝條件為：水解溫度70℃，水解時(shí)間2.0h，反應(yīng)液濃度30％，臭氧化溫度20～25℃，臭氧化時(shí)間8h，在1.6kPa．和50～55℃減壓蒸餾。結(jié)晶條件為2℃下靜置12h。在上述條件下，產(chǎn)品純度≥97.7％，收率≥95.6％。對(duì)化學(xué)滴定法測(cè)定晶體型乙醛酸含量的方法進(jìn)行研究，通過(guò)與離子色譜測(cè)試結(jié)果進(jìn)行對(duì)比證明此法簡(jiǎn)單可行，該測(cè)試方法目前未見(jiàn)文獻(xiàn)報(bào)道。用

4、紅外光譜對(duì)產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。 在小試研究的基礎(chǔ)上，完成了臭氧氧化法制備晶體型乙醛酸工藝的中試研究，打通了工藝流程，并優(yōu)化獲得了較佳工藝條件。中試研究得到的較佳工藝條件為：順酐200kg，蒸餾水550kg，順酐水解溫度70℃，水解時(shí)間2h；臭氧化氣流量40m<'3>/h，臭氧含量78.29mg/L；曝氣盤(pán)孔徑為50μm，臭氧化釜內(nèi)反應(yīng)溫度控制在20～25℃，臭氧化時(shí)間41h。在此工藝條件下順酐轉(zhuǎn)化率接近100％，產(chǎn)率≥95.2