乙醛酸的通氧硝酸氧化制備工藝及其產品的液相色譜分析方法研究.pdf

1、本論文研究分為兩個部分:乙醛酸的通氧硝酸氧化制備工藝和產品的液相色譜分析方法研究。
　　目前工業(yè)上普遍采用乙醛酸制備工藝是乙二醛硝酸氧化法，這種工藝方法面臨的主要問題有:氮氧化物排放造成大氣污染和過度氧化而降低乙醛酸的收率。本論文研究是在乙二醛硝酸氧化法的基礎上，通過常壓下向反應體系中通入氧氣代替部分硝酸，從而有效的減少硝酸投入量和氮氧化物排放，再對工藝條件進行改進、優(yōu)化，研究出操作簡便、條件溫和、收率更高和更環(huán)保的乙醛酸制備工藝

2、技術。本論文研究先考察反應中各單因素對乙醛酸產率和反應轉化率影響規(guī)律，然后進行正交試驗，得到目前最優(yōu)的工藝條件。其中硝酸用量、通氧速率和亞硝酸用量對反應影響較為明顯，并存在一個最優(yōu)點，實驗研究還發(fā)現(xiàn)最佳投料摩爾比為乙二醛∶鹽酸∶亞硝酸∶硝酸=1∶0.22∶0.11∶0.46，通氧速率為50±5mL/min;引發(fā)溫度為45±1℃，氧化溫度為63±1℃，保溫溫度為78±1℃。最優(yōu)條件下，乙醛酸的產率達到86.6％，乙二醛的轉化率達到98.9

3、％，超過現(xiàn)有文獻報道的84.6％乙醛酸產率以及工業(yè)生產80.0％的乙醛酸產率。該通氧工藝能顯著減少硝酸投料成本和環(huán)保運行費用，可以減少乙醛酸生產成本，擴大產品利潤空間，對乙醛酸環(huán)保生產具有顯著的指導意義。
　　本論文研究建立了乙醛酸產品液相色譜分析方法，該方法可同時檢測乙醛酸產品中的乙醛酸、草酸和乙二醛，具有誤差小、準確度高、快速、環(huán)保的優(yōu)點。本方法采用伯樂M色譜柱，該色譜柱利用其離子調節(jié)能力來分離混合物，可對乙醛酸產品中的乙醛酸