苯酚乙基化反應及乙醛酸合成方法的研究.pdf

1、本文分析總結了目前制備對羥基苯乙醇(酸)方法，提出了三步法合成對羥基苯乙醇(酸)的方法。即以苯酚為主要原料，首先用酯化方法將酚羥基保護起來，得到乙酸苯酯，然后進行烷基化反應或鹵烷基化反應，得到乙酸一(4-B一鹵乙基)苯酯，再通過水解反應將保護基團去掉，得到對羥基苯乙醇(酸)。 本文研究了用苯酚和乙酸酐直接酯化合成乙酸苯酯的反應過程，通過物理性質(zhì)的測定和紅外光譜的分析，可確定提純后的產(chǎn)物為乙酸苯酯。同時探討了對苯酚酯化反應的動力學

2、，確定了合成乙酸苯酯的最佳工藝條件。即在140℃條件下，苯酚：乙酸酐(物質(zhì)的量)=1:1.2，反應時間為120min，苯酚的轉(zhuǎn)化率達到91.8％，處理后的乙酸苯酯收率可達90.2％。 本文研究了乙酸苯酯的取代乙基化反應，探討了催化劑、催化劑用量、溶劑、反應溫度、反應時間、烷基化劑等因素對取代乙基化反應的影響。通過薄層色譜分析得出：采用無水AlCl3為催化劑，1,2-二溴乙烷為烷基化劑，在反應溫度為120-130℃，反應時間為8h

3、的條件下，乙酸苯酯的反應過程較好。通過對反應液進行氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析，雖然沒有預期產(chǎn)物生成，但對生成物的生成機理進行了討論，為苯酚的取代乙基化反應提供了實驗證據(jù)。 本文還研究了以乙二醛為原料合成乙醛酸的方法，并用簡易的分析方法對乙二醛的氧化過程進行即時分析。結果表明合成乙醛酸的最佳工藝是：乙二醛：H2O2=1:0.9，pH=9，在40℃下，反應4.5h，乙醛酸產(chǎn)率為79.84％。采用沉淀法將乙醛酸以乙醛酸鈣的形式從產(chǎn)物中分離