微波促進(jìn)脫肟反應(yīng)及一鍋法制備苯并異噁唑反應(yīng)研究.pdf_第1頁
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文檔簡介

1、隨著綠色化學(xué)的不斷推廣,微波以其節(jié)能、高效以及選擇性加熱等特點而越發(fā)地受到重視,在納米材料、藥品研發(fā)、生物科學(xué)等領(lǐng)域都得到了廣泛應(yīng)用。以微波輻射(MW)作為有機(jī)合成中的加熱源,已經(jīng)成為替代傳統(tǒng)加熱的一種非常有吸引力的方式。通過微波輻射加熱,不僅可以有效提高反應(yīng)效率,還可以實現(xiàn)一些傳統(tǒng)加熱方式下不能進(jìn)行的獨特反應(yīng)。
  肟是有機(jī)合成中一類重要的中間體,由于具有穩(wěn)定、易合成等特點,常被用于酰胺、吡啶、噁唑(異噁唑)、硝酮、腈類、肟醚等

2、化合物的制備。肟不僅可用于羰基化合物的保護(hù),而且可通過肟化及脫肟過程對羰基化合物進(jìn)行進(jìn)一步的分離和純化。
  脫肟反應(yīng)是將肟重新轉(zhuǎn)換為相應(yīng)羰基化合物的一種重要有機(jī)反應(yīng),是近年國內(nèi)外研究熱點之一。本文在微波輻射條件下,以綠色溶劑水為溶劑,實現(xiàn)碘單獨促進(jìn)脫肟反應(yīng),以良好的收率獲得12種醛酮類羰基化合物(65-92%)。通過不同溶劑,催化劑碘用量,反應(yīng)溫度以及微波功率對微波促進(jìn)碘催化脫肟反應(yīng)的影響,得出最優(yōu)反應(yīng)條件;通過不同取代基肟的擴(kuò)

3、展實驗驗證其適用范圍;同時提出相應(yīng)的反應(yīng)機(jī)理。
  作為一類具有重要生理活性的化合物,苯并異噁唑的合成一直備受關(guān)注。本文在微波輻射條件下,以二氟氯乙酸鈉為促進(jìn)劑,實現(xiàn)了2-羥基苯乙酮肟直接轉(zhuǎn)化為苯并異噁唑反應(yīng)。通過對不同促進(jìn)劑、堿、溶劑以及微波條件的篩選,確定最優(yōu)反應(yīng)條件。將含有不同取代基2-羥基苯乙酮肟制備相應(yīng)苯并異噁唑化合物,取得了良好的收率(64-93%),并提出了可能的反應(yīng)機(jī)理。通過核磁氫譜、碳譜以及質(zhì)譜等對相應(yīng)產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)

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