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文檔簡介
1、多氯聯(lián)苯PCBs是持久性有機污染物之一,性質穩(wěn)定,在脂肪組織中蓄積性極強,因而控制PCBs經口攝入極其重要,與食物直接接觸的包裝材料中PCBs的污染遷移已經成為一個不容忽視的影響因素,也是本文研究的主要目的。本課題研究了食品紙塑復合包裝材料中PCBs的檢測分析和遷移研究,并建立了數(shù)學遷移模型以模擬分析實際的遷移行為。
本文建立了以快速溶劑萃取(ASE)結合硫酸和層析柱凈化的前處理方法,GC/ECD進行定性定量檢測。同時檢測
2、分析了8種已知詳細信息的樣品,還對市售的具有代表性的多種紙質食品包裝材料進行了隨機抽取檢測。并以先污染后遷移的思路研究了不同厚度、構成的淋PE膜的紙塑復合包裝材料中PCB138和PCB153在4℃、35℃和60℃下向四種模擬物(A:超純水,B:3%(w/v)乙酸水溶液,C:15%(V/V)乙醇水溶液,D:95%(V/V)乙醇水溶液)中遷移的行為。根據(jù)遷移實驗數(shù)據(jù),基于Fick定律,考慮了包裝材料與食品模擬物之間的分配系數(shù),從理論的角度建
3、立了最符合實際情況的PCBs的“有限包裝-有限食品”的遷移模型。
經過優(yōu)化實驗選取了乙腈為ASE溶劑,80℃下靜態(tài)循環(huán)萃取2次,硫酸用量在0.8~1.3 mL之間。經硫酸磺化后的樣品過活化硅膠層析柱,洗脫劑依次使用3×10 mL正己烷和10mL正己烷+二氯甲烷(19+1)。洗脫液濃縮后正己烷定容至1mL,進行GC/ECD檢測。選用弱極性的Rtx-5MS毛細管色譜柱,可以同時將8種PCBs分離。PCB28、52、101、11
4、8、138、153、180、198在4.0000~200.0000μg/L,范圍內線性良好,檢出限在0.0183~0.0380μg/kg之間。遠遠小于GB/T25001-2010中規(guī)定的紙制品中各指示性PCBs的最低定量檢出限0.2μg/kg。添加回收率77.90~100.08%,精密度的RSD≤4.11%。此方法簡單、快速、安全,重現(xiàn)性好,靈敏度高,檢出限低,能滿足市場上絕大部分食品紙質復合包裝材料中PCBs的分析檢測要求。
5、 樣品中PCBs的檢測結果顯示幾乎所有的樣品中都有至少一種PCBs被檢出,65%樣品檢出含有PCB138,另外還有PCB118、153、180、198部分檢出,但含量均在15μg/kg以內。不同樣品的檢測結果對比發(fā)現(xiàn),紙質包裝材料中的PCBs,主要來自原料紙漿的環(huán)境污染,油墨成分,成型過程中使用的黏合劑,生產線的設備和儀器引入的污染等。
遷移試驗結果顯示,PCB138和PCB153的特定遷移量隨著溫度的升高而增大,隨著
6、遷移時間的延長而增加,并且遷移速率隨著溫度的升高而加快。非極性污染物的遷移與模擬物的極性呈負相關。遷移總量與其初始遷移濃度呈正相關,真實遷移率不受初始遷移濃度的限制,與阻隔層淋膜厚度呈負相關。
在建立的遷移模型中,使用Brandsch模型估算擴散系數(shù),利用分配系數(shù)的定義式計算包裝材料和食品模擬物之間的分配系數(shù),然后利用Maple軟件分析預測模型和實驗值。實驗值的變化趨勢與預測模型基本一致。遷移量的偏差也符合實際情況,本模型
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