食品中甲基錫及乙基錫同時分析新方法研究.pdf

1、有機(jī)錫化合物在工業(yè)、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛,造成污染并引起環(huán)境進(jìn)一步惡化。含量極低的有機(jī)錫能產(chǎn)生生物毒性作用,且能通過食物鏈進(jìn)入人體,其中三取代有機(jī)錫毒性最強(qiáng)。所以建立快速有效的食品中有機(jī)錫化合物的分析新技術(shù)很有必要。本文采用色譜及其聯(lián)用技術(shù),研究建立了不同食品中二甲基錫、三甲基錫和三乙基錫同時分析新技術(shù)。其主要研究成果如下:
　　 1.建立了白酒中二甲基錫、三甲基錫和三乙基錫同時分析的氣相色譜-火焰光度法。對白酒中的有機(jī)錫化合物采

2、用四乙基硼酸鈉進(jìn)行衍生,液-液萃取,應(yīng)用氣相色譜-火焰光度法(GC-FPD)進(jìn)行分析,并對色譜分析條件和衍生條件進(jìn)行優(yōu)化。二甲基錫、三甲基錫和三乙基錫的線性范圍為0.2-2.5 mg/L,相關(guān)系數(shù)分別為0.9992、0.9980和0.9991,檢出限分別為0.0161 mg/L、0.0167 mg/L和0.0110me/L。在0.5和2.0 mg/L兩個添加水平的平均回收率為67.6％-103.5%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為5.14%-18.46

3、%。該方法用于白酒中有機(jī)錫化合物的同時檢測,結(jié)果較滿意。
　　 2.建立了紫菜中二甲基錫、三甲基錫和三乙基錫的超聲波提取-氣相色譜-質(zhì)譜分析新方法。用四乙基硼酸鈉對紫菜中的有機(jī)錫化合物進(jìn)行衍生,超聲提取,經(jīng)活性炭凈化,應(yīng)用氣相色譜-質(zhì)譜法(GC-MS)進(jìn)行分析。二甲基錫和三乙基錫的線性范圍為0.02-2.5 mg/L,相關(guān)系數(shù)分別為0.9980、0.9991和0.9985,檢出限分別為0.0043 mg/L、0.0038 mg/

4、L和0.0026 mg/L。在0.05、0.5和2.0 mg/L三個添加水平的平均回收率為65.3%-95.7%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為5.14%-9.26%。該方法用于紫菜樣品中有機(jī)錫化合物的同時檢測,結(jié)果較滿意。
　　 3.建立了高效液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜同時測定水體中二甲基錫、三甲基錫和三乙基錫的分析新方法。樣品以二氯甲烷-0.2%環(huán)庚三烯酚酮(10:1,v:v)液.液萃取,提取液經(jīng)濃縮、過膜后,用高效液相色譜-電感耦合等

5、離子體質(zhì)譜進(jìn)行測定。二甲基錫、三甲基錫和三乙基錫在0.002-0.05 mg/L范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線性關(guān)系,線性相關(guān)系數(shù)分別為0.9986、0.9987和0.9997,方法檢出限分別為0.00172 mg/L、0.00075 mg/L和0.00127 mg/L,在0.005、0.02、0.04mg/L三個添加水平下,二甲基錫、三甲基錫和三乙基錫的平均回收率為79.7%-99.6%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.5%-11.3%,該方法可用于水中