烏桕梓油中甘油四酯、2,4-癸二烯酸及亞麻酸的提取.pdf

1、烏桕梓油中含有一種特殊結(jié)構(gòu)的甘油四酯,通過(guò)水解可以得到2,4-癸二烯酸和8-羥基-5,6-辛二烯酸。這兩種烯酸結(jié)構(gòu)特殊,具有多種官能團(tuán),具有極大的開(kāi)發(fā)價(jià)值和市場(chǎng)應(yīng)用前景。烏桕梓油中含有41％的亞麻酸和30%的亞油酸。亞麻酸為人體必須的脂肪酸,是體內(nèi)必須各生物膜的結(jié)構(gòu)材料。本文對(duì)烏桕梓油中甘油四酯、2,4-癸二烯酸和亞麻酸的提取進(jìn)行了研究。
　　 本文測(cè)定了烏桕梓油的脂肪酸組成及梓油四酯的含量,測(cè)定了烏桕梓油的紫外-可見(jiàn)光光譜圖,

2、烏桕梓油在260nm處存在特征吸收;HPLC的分析條件:色譜柱為C18柱(250mm×4.6mm);紫外檢測(cè)器,檢測(cè)波長(zhǎng)為260nm;流動(dòng)相為乙腈:異丙醇:正己烷=80.5:1O:9.5;流速為1mL/min;柱溫30℃。在該分析條件下,HPLC定量梓油四酯的標(biāo)準(zhǔn)曲線為Y=1.6342×10-7X;用GC-MS分析了烏桕梓油的脂肪酸組成,GC-MS的條件:HP石英毛細(xì)管色譜柱(30mx0.32mmx0.50μm);載氣為高純氮?dú)?99.

3、999%),不分流進(jìn)樣;程序升溫:初始溫度80℃,以10℃/min升至260℃,維持10min。電子轟擊(EI)離子源,EI電子能量70eV,離子源溫度150℃,GC-MS傳輸線溫度250℃,質(zhì)量掃描范圍m/z40～650。測(cè)定得到烏桕梓油中2,4-癸二烯酸、棕櫚酸、油酸、亞油酸和亞麻酸的含量分別為4%、8%、16%、31%、41%。
　　 建立了吸附法從烏桕梓油中分離甘油四酯的方法。柱層析分離甘油四酯的條件:以硅膠為吸附劑,層

4、析柱內(nèi)徑為1.3cm,吸附劑填充高度為15cm;洗脫液為乙酸乙酯:石油醚:10:90;上樣量為o.03g/g硅膠。分離得到0.3864g甘油三酯產(chǎn)品,O.1360g純度為98%的甘油四酯產(chǎn)品,甘油四酯的收率為54.8%。
　　 采用減壓精餾的方法從烏桕梓油甲酯中分離2,4-癸二烯酸甲酯。在精餾壓力低于500Pa、回流比為1的工藝條件下,收集塔頂溫度在90-93℃的塔頂餾分,得到純度為96%的2,4-癸二烯酸甲酯產(chǎn)品。2,4-癸二

5、烯酸的收率約為76.5%。
　　 考察并比較了尿素包絡(luò)、AgNO3絡(luò)合萃取、CuCl吸附和負(fù)載Ag+的離子交換樹(shù)脂四種方法從梓油甲酯中分離、提純亞麻酸甲酯的可行性。
　　 尿素包絡(luò)法:綜合考慮產(chǎn)品中亞麻酸甲酯的純度和收率,優(yōu)化尿素包絡(luò)法分離亞麻酸甲酯的工藝條件。以甲醇為溶劑,樣品濃度為lg梓油甲酯/6ml甲醇,尿素用量為1g尿素/1g梓油甲酯,包絡(luò)溫度-10℃,包絡(luò)時(shí)間24小時(shí),在此條件下得到純度為48%的亞麻酸甲酯產(chǎn)品

6、,亞麻酸甲酯的收率為70%。
　　 AgNO3萃取法:以含有4mol/LAgNO3的甲醇水溶液為萃取劑,甲醇的濃度為40%,萃取時(shí)間2h,萃取溫度0℃。得到純度為92%的亞麻酸甲酯產(chǎn)品,亞麻酸甲酯的收率為44%。
　　 相對(duì)于AgNO3,CuCl/Al2O3吸附劑價(jià)格便宜,但對(duì)亞油酸甲酯和亞麻酸甲酯的是吸附量低、選擇性差,不適于亞油酸甲酯和亞麻酸甲酯的分離。
　　 Ag+-離子交換樹(shù)脂:研究了Ag+-離子交換樹(shù)脂

7、吸附亞麻酸甲酯和亞油酸甲酯的吸附動(dòng)力學(xué)及吸附平衡。測(cè)定了Ag+-離子交換樹(shù)吸附亞麻酸甲酯和亞油酸甲酯的吸附動(dòng)力學(xué)曲線,吸附時(shí)間5h時(shí)吸附達(dá)到平衡?？疾炝巳軇┓N類(lèi)對(duì)吸附平衡曲線的影響,乙醇作為溶劑時(shí),亞麻酸甲酯和亞油酸甲酯的吸附平衡常數(shù)之比最大,兩者的分離情況最好。在固定床內(nèi),測(cè)定了不同流速時(shí)亞麻酸甲酯和亞油酸甲酯的穿透曲線,亞麻酸甲酯/亞油酸甲酯的穿透點(diǎn)和飽和點(diǎn)均隨著流速的降低而推遲,流速的增加有利于提高粒外擴(kuò)散速率。濃度為10mg/m