蘋果膳食纖維的提取及改性研究.pdf

1、蘋果渣是工業(yè)生產(chǎn)濃縮蘋果汁后的廢棄物，資料表明每生產(chǎn)1t蘋果濃縮汁可產(chǎn)生約1.5t的蘋果渣。本文以榨汁后的蘋果渣為原料制備蘋果膳食纖維，并對其進(jìn)行化學(xué)方法改性研究，不僅提高了其綜合利用的附加值，改善了膳食纖維的生理活性，而且變廢為寶，減少了環(huán)境污染。首先根據(jù)硬度的不同采用粉碎分離法對蘋果渣進(jìn)行了籽渣分離的探索試驗(yàn)。另外，研究了酸水解法提取蘋果渣中水溶性膳食纖維(SDF)的工藝參數(shù)；其次，對膳食纖維中的半纖維素B提取工藝進(jìn)行了優(yōu)化，并采用

2、氯磺酸-吡啶法、三氧化硫-吡啶法、氨基磺酸法對提取出的SDF及半纖維素B分別進(jìn)行了硫酸酯化改性，以取代度(DS)為指標(biāo)通過正交試驗(yàn)優(yōu)化了三種不同硫酸酯化方法的改性工藝；最后對改性后的產(chǎn)品進(jìn)行了生理活性的測定，包括二苯代苦味肼基自由基(DPPH)及羥自由基的清除試驗(yàn)；采用紫外光譜、紅外光譜及電鏡掃描等方法對酯化前后的SDF、半纖維素B進(jìn)行了化學(xué)結(jié)構(gòu)以及微觀形態(tài)的鑒定。
　　 1)通過粉碎分離法進(jìn)行籽渣分離試驗(yàn)，結(jié)果表明，將蘋果渣的

3、粉碎時(shí)間控制在10s時(shí)，通過不同目數(shù)的篩網(wǎng)可以初步達(dá)到蘋果籽和果肉渣體分離的目的。
　　 2)采用酸水解法對SDF的提取工藝進(jìn)行了研究。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，SDF提取的最佳工藝條件為：以硝酸（HNO3）為調(diào)酸液、醇沉量為3倍體積95％乙醇、醇沉?xí)r間5min、溫度90℃、提取時(shí)間2h、料液比為1:25(g/mL)、粉碎目數(shù)80目。
　　 3)通過單因素實(shí)驗(yàn)確定了制備綜纖維素時(shí)的抽提時(shí)間，以6h為最佳，其得率為51％。響應(yīng)面法優(yōu)化

4、后的堿提半纖維素B的最佳提取工藝為：溫度34℃、料液比1:35(g/mL)、醇沉量為4倍體積95％乙醇。
　　 4)采用正交實(shí)驗(yàn)對氯磺酸-吡啶法、三氧化硫-吡啶法、氨基磺酸法制備SDF及半纖維素B硫酸酯的最佳工藝進(jìn)行了優(yōu)化。結(jié)果表明，氯磺酸-吡啶法酯化SDF的最優(yōu)工藝為：氯磺酸與吡啶的體積比為1:3、溫度70℃、時(shí)間3.0h；酯化半纖維素B的最優(yōu)工藝為：氯磺酸與吡啶的體積比為1:3、溫度70℃、時(shí)間3.5h。三氧化硫-吡啶法工藝

5、中，首先對水、N，N-二甲基甲酰胺(DMF)、甲酰胺三種溶劑進(jìn)行了篩選，結(jié)果表明DMF為最佳溶劑；正交實(shí)驗(yàn)得SDF的最優(yōu)酯化工藝為：溫度70℃、時(shí)間3.0h、料液比1:30（g/mL）；半纖維素B最佳酯化工藝為：溫度70℃、時(shí)間3h、料液比1:25（g/mL）。氨基磺酸法通過溶劑篩選后選取吡啶為溶劑，結(jié)果表明SDF的最佳酯化工藝為：溫度80℃、時(shí)間3.5h、料液比為1:30(g/mL)；半纖維素B酯化的最佳工藝為：溫度70℃、時(shí)間2.5

6、h、料液比為1:30（g/mL）。
　　 5)DPPH清除試驗(yàn)結(jié)果表明半纖維素B經(jīng)過三種方法酯化后其清除DPPH的作用均有顯著提高，其中以氨基磺酸法酯化產(chǎn)物的清除率最高。而SDF在通過三種方法改性后的DPPH清除作用降低，其中以氯磺酸-吡啶法改性后的產(chǎn)物活性最低。羥自由基清除試驗(yàn)表明半纖維素B的三種硫酸酯較改性前活性有了較大的提高，但三種SDF硫酸酯的活性較原SDF反而下降，這說明SDF不適于進(jìn)行硫酸酯化的改性處理。
　　

7、 6)紫外掃描分析圖譜表明，通過不同方法酯化后的SDF在260nm左右均出現(xiàn)了新的吸收峰，此為硫酸基團(tuán)(SO42-)的特征吸收峰。三氧化硫-吡啶法及氨基磺酸法酯化的半纖維素B紫外圖譜與原半纖維素B圖譜幾乎沒有差異，而氯磺酸-吡啶法酯化的半纖維素B在260nm左右有一特征吸收峰。
　　 7)紅外圖譜分析表明通過不同方法酯化后的SDF及半纖維素B在原有多糖特征吸收峰未改變的基礎(chǔ)上均出現(xiàn)了新的吸收峰，即為硫酸酯化多糖的特征吸收峰。<